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《正交試驗法優(yōu)選金芍膠囊的醇提工藝》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、正交試驗法優(yōu)選金芍膠囊的醇提工藝【關(guān)鍵詞】金芍膠囊/化學(xué)；鹽酸小檗堿/分析；正交試驗；色譜法，高壓液 Abstract:ObjectiveTooptimizetheethanolextractionprocessofJinshaoCapsules.MethodsThecontentofberberinehydrochlorideandtheyieldofextractentization.ResultsTheconcentrationoftheethanolhadstrongereffectontheextractionthantheotherte
2、andextractiontimes.Theoptimizedtechnologyizedtechnologyesfirstandthensixtimesasmuchasthemedicalmaterial,onehoureachtime.ConclusionThisprocesshashigherextractionrateofberberinehydrochlorideandhasgoodstability,pleandeconomic,andissuitableforindustrialproduction. KeyasilC18色譜柱(4.
3、6mm×250mm,5μm),流動相：乙腈—體積分數(shù)0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100mL加十二烷基磺酸鈉0.1g),流速：1.0mL/min,進樣量：10μL,檢測波長：265nm?！ ?.1.2對照品溶液的制備精密稱取在100℃干燥5h的鹽酸小檗堿對照品13.73mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度,搖勻,作為對照品母液。精密量取對照品母液5.0mL,置25mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,過微孔濾膜,即得?！ ?.1.3黃柏藥材含量測定按文獻［2］方法測定,平行3份,測定結(jié)果為35.32、34.46、34.74g/kg,平均含量
4、為34.84g/kg?！ ?.1.4供試品溶液的制備精密量取提取液5.0mL,置25mL量瓶中,加體積分數(shù)70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,過微孔濾膜,即得。 2.1.5缺黃柏陰性樣品溶液的制備取缺黃柏陰性提取液,按2.1.4項下方法制備,即得。各溶液HPLC色譜圖見圖1?！ ?.3提取次數(shù)的篩選按處方比例取黃柏、當(dāng)歸等藥材粗粉,加10倍量體積分數(shù)70%乙醇回流提取3次,每次1h,濾過。依法制備3份,按2.2項下方法分別測定各次提取率及得膏率。表1結(jié)果顯示：提取2次與3次提取率及得膏率相差不大,為了節(jié)約成本,因此確定提取次數(shù)為2次。表1提取次數(shù)篩選結(jié)果(
5、略) 乙醇濃度的篩選按處方比例取黃柏、當(dāng)歸等藥材粗粉,分別加入10倍量體積分數(shù)60%、70%、80%、90%的乙醇回流提取2次,每次1h,濾過,合并濾液,搖勻。平行制備3份,按2.2項下方法分別測定并計算提取率及得膏率。表2結(jié)果顯示：提取率以體積分數(shù)70%、80%乙醇最高,得膏率體積分數(shù)60%乙醇最高,體積分數(shù)90%乙醇提取率及得膏率均較低,因此確定以體積分數(shù)60%、70%、80%乙醇進行正交試驗。表2乙醇濃度的篩選結(jié)果(略) 2.5正交試驗 2.5.1試驗設(shè)計以乙醇用量、乙醇濃度、提取時間為因素采用3因素3水平正交設(shè)計表確定最終提取工藝。見表
6、3。表3因素水平表（略） 2.5.2正交試驗方法與結(jié)果按處方比例稱取黃柏、當(dāng)歸等藥材粗粉,根據(jù)上述正交表進行試驗,按2.2項下方法分別測定提取率及得膏率,采用綜合評分法進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析(其權(quán)重指數(shù)分別為0.8、0.2),以確定最佳提取工藝,數(shù)據(jù)及結(jié)果見表4,方差分析見表5。表5方差分析表（略） 從正交試驗結(jié)果和方差分析可知,3個因素對鹽酸小檗堿的提取率無顯著性影響；得膏率中各因素的影響程度依次為B>A>C。體積分數(shù)60%乙醇提取,得膏率高但提取率較低,體積分數(shù)80%、70%乙醇提取結(jié)果相差不大,綜合考慮,確定最佳提取工藝為A3B2
7、C1,即用體積分數(shù)70％乙醇回流提取2次,每次1h。表4正交試驗數(shù)據(jù)及結(jié)果（略）注：s綜合=s鹽酸小檗堿提取率+s得膏率；s鹽酸小檗堿提取率=p鹽酸小檗堿提取/p最大鹽酸小檗堿提取×0.8×100；s得膏率=p得膏/p得膏率最大值×0.2×100 2.5.3中試放大試驗按處方比例稱取黃柏、當(dāng)歸等藥材粗粉,共25.5kg,加體積分數(shù)70%乙醇(8、6倍量)回流提取2次,每次1h。 表6結(jié)果顯示：中試放大試驗驗證了上述正交試驗法確認的提取工藝參數(shù)可行,其中鹽酸小檗堿的含量為30.38g/kg,提取率為87.29%。表63批中試結(jié)果（略） 3討論
8、黃柏具有抗菌消炎、降壓等作用,其藥理、臨床作用之強弱,與鹽酸小檗堿含量高低有直接關(guān)系［3］,而鹽酸小檗堿易溶
