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《不同產(chǎn)地滇重樓中重金屬含量的濕法消解》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、不同產(chǎn)地滇重樓中重金屬含量的濕法消解作者:鄒亮,周濃,楊穎,胡一冰,趙鋼【摘要】目的考察滇重樓藥材的重金屬含量情況。方法采用原子熒光光度法測(cè)定不同產(chǎn)地滇重樓中砷、鉛、汞和鉻的含量。結(jié)果滇重樓中重金屬均低于《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》(2001)規(guī)定的重金屬限量標(biāo)準(zhǔn),不同產(chǎn)地滇重樓中重金屬元素的含量有一定差異。結(jié)論實(shí)驗(yàn)檢測(cè)滇重樓中重金屬既為滇重樓藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)及發(fā)展道地藥材生產(chǎn)提供資料,也為制定該藥材中重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。【關(guān)鍵詞】滇重樓;濕法消解-原子熒光光度法;重金屬滇重樓為百合科植物
2、云南重樓ParispolyphyllaSmithvar.yunnanensis(Franch.)Hara的干燥根莖[1],具有較強(qiáng)的生物活性(抗癌、抗微生物、鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、止血等),又是傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中一味功效顯著的中藥材(消腫止血、清熱解毒、涼肝定驚等),應(yīng)用較廣[2]。在云南,重樓又是一些著名中成藥云南白藥、宮血寧膠囊、樓蓮膠囊、熱毒清膠囊等的主要原料之一,直接關(guān)系到云南省多個(gè)中成藥產(chǎn)品的生存與發(fā)展,每年僅云南省的用量就達(dá)數(shù)百?lài)崳袌?chǎng)需求量較大。由于長(zhǎng)期掠奪式的采挖,缺乏保護(hù),資源日益減少,重樓的工業(yè)藥用原
3、料出現(xiàn)嚴(yán)重緊缺,現(xiàn)已列為云南省30種稀缺瀕危天然藥物之一[3]。隨著對(duì)中藥認(rèn)識(shí)的不斷發(fā)展,重金屬是目前公認(rèn)的對(duì)人體有害的微量元素,中藥中重金屬的含量問(wèn)題是確保中藥“安全、有效、可控”的首要問(wèn)題之一,對(duì)滇重樓藥材的重金屬含量進(jìn)行研究非常必要,但該研究尚未見(jiàn)報(bào)道。為綜合評(píng)價(jià)滇重樓藥材質(zhì)量、發(fā)展道地藥材和保證臨床用藥的安全提供科學(xué)依據(jù),筆者收集了9個(gè)不同產(chǎn)地的滇重樓藥材,以濕法消解-原子熒光光度法測(cè)定砷、鉛、汞和鉻的含量,為滇重樓藥材的重金屬控制提供參考依據(jù)?! ?儀器與材料 1.1儀器與試劑EH35B型電
4、熱板(北京萊伯泰科儀器有限公司),AFS-3100原子熒光光度計(jì)(北京科創(chuàng)海光有限公司),AE240天秤(梅特勒一托利多儀器(上海)有限公司),鎘(Cd)、鉛(Pb)、砷(As)、汞(Hg)空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)?! °U標(biāo)準(zhǔn)液、砷標(biāo)準(zhǔn)液、鎘標(biāo)準(zhǔn)液、汞標(biāo)準(zhǔn)液(國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所,批號(hào)分別為GSB07-1258-2000、GSB07-1275-2000、GSB07-1276-2000、GSB07-1274-2000),硝酸、高氯酸、鹽酸、鐵氰化鉀、氫氧化鉀、抗壞血酸、硫脲、草酸、硼氫
5、化鉀均為優(yōu)級(jí)純,實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。 1.2藥材2008-07在大理地區(qū)9個(gè)不同的滇重樓分布區(qū)進(jìn)行多點(diǎn)采集(表3),經(jīng)大理學(xué)院藥學(xué)院生藥學(xué)教研室馬曉匡教授鑒定為百合科植物云南重樓P.polyphyllavar.yunnanensis的干燥根莖?! ?方法與結(jié)果 2.1儀器工作參數(shù)的設(shè)定按不同金屬離子設(shè)定儀器的工作參數(shù)。見(jiàn)表1。表1儀器工作參數(shù) 復(fù)次數(shù)As150峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法3Hg150峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法3Cd141峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法3Pb100峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法3 2.2供試品溶液的預(yù)處理將樣品粉
6、碎,過(guò)100目篩,于60℃烘干至恒重,精密稱(chēng)取2.0g樣品,置250ml燒杯中,加入15ml混酸(高氯酸:硝酸=1:4),蓋上表面皿,進(jìn)行濕法消解法使金屬化合物轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子[4],砷、汞元素的測(cè)定直至燒杯中剩余2~3ml清亮溶液,鉛、鎘元素的測(cè)定直至燒杯中溶液完全蒸干為止。同法制備空白溶液。 2.3供試品溶液的轉(zhuǎn)移 2.3.1砷元素在比色管中加入10ml(5%抗壞血酸+5%硫脲)的混合液,用4mol·L-1的HCl溶液轉(zhuǎn)移并定容至25ml,搖勻,室溫放置30min后測(cè)定?! ?.3.2汞元素在比色管中
7、加入2.5ml(1+1)硝酸,用高純水轉(zhuǎn)移并定容至25ml,搖勻,室溫放置30min后測(cè)定?! ?.3.3鉛元素在比色管中加入2.5ml20%HCl溶液,5ml〔10%K3Fe()6+2%草酸〕混合液,而后用高純水轉(zhuǎn)移并定容至25ml,搖勻,室溫放置30min后測(cè)定?! ?.3.4鎘元素在比色管中用0.25mol·L-1HCl溶液轉(zhuǎn)移并定容至25ml,搖勻,室溫放置30min后測(cè)定?! ?.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 2.4.1砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精密量取As標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg·L-1)0.10ml于100ml
8、容量瓶中,加4mol·L-1HCl溶液定容至100ml,即得1.000mg·ml-1的As標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液?! 》謩e精密量取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液0.00,0.50,1.00,2.00,5.00ml置于50ml容量瓶中,加10ml(5%抗壞血酸+5%硫脲)的混合液,而后用4mol·L-1HCl溶液定容至50mL,搖勻,室溫放置30min后,備用?! ?.4.2汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精密量取Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg·L-1)1.00ml于100ml容量瓶中