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《商陸藥材中商陸皂苷甲的含量測(cè)定論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、商陸藥材中商陸皂苷甲的含量測(cè)定論文王瑞，李文艷，趙森淼，侴桂新，王崢濤【摘要】目的建立商陸藥材中商陸皂苷甲的高效液相色譜（HPLC）分析方法。方法采用UltimateAQ-C18（4.6mm×250mm，5μm）色譜柱，以乙腈-0.02%磷酸（32∶68）為流動(dòng)相，流速1.0ml/min.freel，柱溫30℃。結(jié)果商陸皂苷甲在1.0～7.0μg呈良好的線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為99.1%（RSD=2.7%）。8批不同產(chǎn)地商陸藥材中商陸皂苷甲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.25%～0.62%。結(jié)論方法簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，可用于商陸藥
2、材的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】商陸；陸皂苷甲；高效液相色譜法Abstract：ObjectiveTodevelopaquantitativemethodfordeterminationofesculentosideAinRadixPhytolaccae.MethodsThesamplesateAQ-C18(5μm，4.6mm×250mm)columnelutedobilephase.Flol/minandthedetection.ResultsThecalibrationcurvedifferentareasinedandtheco
3、ntentsofesculentosideAinRadixPhytolaccae0.25%to0.62%.ConclusionThemethodissimple,.freelericanaL.的干燥根，具有逐水消腫、通利二便、解毒散結(jié)之功效［1］。商陸中主要含有商陸皂苷活性成分，具有抗炎、免疫增強(qiáng)、抗腫瘤等多種藥理作用，其中以商陸皂苷甲含量最高［2，3］。現(xiàn)行《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)中商陸項(xiàng)下僅見(jiàn)藥材性狀和顯微鑒別，無(wú)專屬性指標(biāo)成分用于該藥材的質(zhì)量控制。商陸皂苷甲的含量測(cè)定方法文獻(xiàn)報(bào)道較少，僅見(jiàn)雙波長(zhǎng)薄層掃描法和高效液相色譜法（HPL
4、C-ELSD）［4，5］，但效果不佳。因此，本文建立了商陸中商陸皂苷甲的HPLC-UV含量測(cè)定方法，并對(duì)不同產(chǎn)地樣品進(jìn)行測(cè)定。1儀器與試藥高效液相色譜儀（日本島津公司，包括四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測(cè)器、工作站）；乙腈（色譜純，德國(guó)Merck公司）；水（純凈水）；其它試劑均為分析純（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。商陸皂苷甲對(duì)照品由上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心制備（純度98%）。實(shí)驗(yàn)所用商陸藥材由上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心吳立宏副研究員收集并鑒定，標(biāo)本保存在上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心。2方法與結(jié)果2.1色譜條件UltimateAQ
5、-C18色譜柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相為乙腈－0.02%磷酸（32∶68）；檢測(cè)波長(zhǎng)203nm；流速1.0ml/min；柱溫30℃；進(jìn)樣量20μl。理論板數(shù)按商陸皂苷甲峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品和樣品的HPLC圖見(jiàn)圖1。2.2對(duì)照品溶液的制備取商陸皂苷甲對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每毫升含150μg的溶液，即得。2.3供試品溶液的制備取樣品粉末（過(guò)3號(hào)篩）約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加80%甲醇20ml，稱定重量，加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液
6、，即得。2.4線性關(guān)系考察取商陸皂苷甲對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成0.2006mg/ml的對(duì)照品溶液，按上述色譜條件測(cè)定，分別進(jìn)樣5，10，15，20，25，30，35μl，以對(duì)照品含量（X）為橫坐標(biāo)，峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，得回歸方程為Y=633210X+1828.3，r=0.9999，商陸皂苷甲在1.0～7.0μg呈良好的線性關(guān)系。2.5檢測(cè)限和定量限取對(duì)照品溶液，用甲醇依次稀釋制成系列濃度由高到低的溶液，測(cè)得商陸皂苷甲的檢測(cè)限（S/N=3）為10.0ng，定量限（S/N=10）為24.1ng（RSD=
7、2.2%）。2.6精密度實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，在上述色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)得商陸皂苷甲色譜峰面積的RSD為0.4%，儀器精密度良好。2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一樣品粉末6份，精密稱定，按“2.3”項(xiàng)下操作，在上述色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)得商陸皂苷甲色譜峰面積并計(jì)算含量，RSD為0.9%。2.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取樣品粉末約1g，精密稱定，按“2.3”項(xiàng)下操作，在上述色譜條件下，分別于0，1，2，4，8，12，24，36，48，72h進(jìn)樣分析，測(cè)得商陸皂苷甲色譜峰面積的RSD為0.9%，表明供試品溶液在72h內(nèi)穩(wěn)定。2.9回收率實(shí)驗(yàn)取已知含
8、量的商陸樣品9份約0.5g，精密稱定，分別按已知量的50%、100%和150%3個(gè)水平加入商陸皂苷甲對(duì)照品，按“2.3”項(xiàng)下操作，在上述色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。表1商陸皂苷甲加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）2.10樣品測(cè)定分別取商陸樣品粉末約1g，精密稱定，按“2.3”項(xiàng)下操
