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1、正交實驗法優(yōu)選復(fù)方消經(jīng)痛膠囊中黃芪的提取工藝研究論文李蘭芳，李存滿，張勤增【關(guān)鍵詞】黃芪甲苷；,,.freelalExtractionTechnologyofAstragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.inXiaoJingtongCapsulebyOrthogonalDesignMethodAbstract:Objective:Tooptimizethealcohol-extractionprocessforastragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.inXiaoJingtongcapsule.Methods:Theextrac
2、tionprocessumalcohol-extractingconditionesamountof70％alcoholforthreetimesandeachfortethodissimple,stable,andsuitableforindustrialproduce.Keyembranaceus(Fisch).Bge.)為處方中的君藥,主要有效成分為皂苷和多糖。主要功能益氣補中，補氣固表。黃芪皂苷甲(AstragalosideIV)有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜作用［1］。黃芪尚有增強免疫功能、抗衰老等多種功效，與本品功能密切相關(guān)。對于復(fù)方藥中黃芪的功能主治不同，提取方法各不相同。文獻報
3、道提取方法有水提法［2，3］、醇提法［4，5］等。本品為膠囊劑，既要考慮盡量保留有效成分又限制出膏率不能太高，擬選用乙醇提取的方法。本實驗以醇提浸膏得率、黃芪甲苷含量為考察指標(biāo)，采用正交實驗對乙醇濃度、加醇倍數(shù)、提取時間和提取次數(shù)進行探討，篩選最佳提取工藝。1儀器與材料試驗儀器與試劑：CS-9301PC雙波長薄層掃描儀(日本島津）；定量毛細管（美國（Drummond）；硅膠G高效板（煙臺化學(xué)工業(yè)研究所）；其余試劑為AR級；黃芪甲苷對照品（中國藥品生物制品檢定所提供，供含量測定用），批號：781-200109；黃芪藥材購自河北神威中藥飲片有限公司。經(jīng)鑒定為豆科植物膜夾黃芪Ast
4、ragalusmembranaceus(Fisch)Bage.的干燥根；其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1正交實驗設(shè)計以乙醇作為溶劑提取黃芪中的有效成分，影響提取率的主要因素有：所加乙醇的濃度，加醇倍數(shù)，提取時間和提取次數(shù)。結(jié)合文獻和預(yù)示結(jié)果，以上4個因素為考察因素，每個因素設(shè)立3個水平(表1)，采用L9（34）正交設(shè)計，考察醇提浸膏得率和提取物中黃芪甲苷含量，權(quán)重系數(shù)分別為0.3和0.7，綜合評價提取工藝的條件。因素水平見表1。2.2浸膏得率的測定分別準(zhǔn)確稱取黃芪150g，按表1設(shè)定的方案進行回流提取，濾過，濾液合并，回收乙醇，濃縮并定容至250ml。精取50ml，置已
5、干燥恒重的蒸發(fā)器中，水浴蒸干，再于105℃干燥3h。置干燥器中冷卻30min，迅速稱重，按下式計算浸膏得率，結(jié)果見表2。浸膏率(%)=×20cm）105℃活化30min，置干燥器中備用；展開劑：氯仿甲醇水（16∶7∶2）10℃以下放置過夜的下層液；展距14cm。2.3.2薄層掃描條件掃描方式：雙波長反射法鋸齒掃描，檢測波長λs=530nm，λR=650nm；線性參數(shù)SX=3。2.3.3對照品溶液的制備精密稱取在105℃干燥至恒重的黃芪甲苷對照品2.0mg加甲醇制成1.0mg/ml的溶液，即得。2.3.4供試品溶液的制備從上述定容至250ml的溶液中各取5.0ml加水至20ml
6、，分別用水飽和的正丁醇提取3次（15，10，10ml），合并提取液，用氨試液提取2次，每次20ml，棄去氨液，再將正丁醇液蒸干，殘渣加5ml水溶解，通過D101大孔樹脂柱（柱1.5×12cm）先用50ml水洗脫，棄水洗液，再用30ml40%甲醇洗脫，棄40%甲醇洗脫液，繼用70%甲醇50ml洗脫，收集此洗脫液，水浴蒸干，用甲醇溶解并定容至2ml的量瓶中，按薄層掃描法［6］測定黃芪甲苷的含量。結(jié)果見表2。2.4結(jié)果分析由表2可知，以浸膏得率為考察指標(biāo)，由表中極差值大小顯示，各因素作用主次為D＞A＞C＞B，最優(yōu)工藝為A1B1C3D3，說明乙醇濃度越低，加醇倍數(shù)越多，提取時間越長，
7、提取次數(shù)越多，浸膏得率越高。以黃芪甲苷含量作為考察指標(biāo)，極差值大小顯示，各因素主次則為A＞D＞C＞B，最優(yōu)工藝為A3B1C3D3。說明，乙醇濃度越高，加醇倍數(shù)越多，提取時間越長，提取次數(shù)越多，黃芪甲苷含量越高。實際生產(chǎn)中應(yīng)盡量提高有效成分的含量，據(jù)此原則確定了綜合評分標(biāo)準(zhǔn)。綜合評分結(jié)果顯示，各因素主次則為D＞C＞A＞B，最佳工藝為：A3B1C3D3，即加8倍量80%乙醇，回流提取2h，共提取3次為黃芪提取工藝的最佳條件。2.5工藝驗證實驗為考察優(yōu)選出的提取工藝條件的穩(wěn)定性，按該工藝條件重復(fù)實驗3次，分別
