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1、高效液相色譜法測(cè)定跌打活絡(luò)微乳中蛇床子素的含量論文王利勝占建坤周莉玲【關(guān)鍵詞】高效液相色譜摘要：目的建立跌打活絡(luò)微乳中蛇床子素含量的測(cè)定方法。方法采用高效液相色譜法，色譜柱：Diamonsil鉆石C18（5μm，250mm×4.6mm）；流動(dòng)相：甲醇水（80∶20），檢測(cè)波長(zhǎng)：322nm；流速：1ml/min。結(jié)果蛇床子素在0.042~0.336μg線性關(guān)系良好，r=0.9997，平均回收率為100.91%，RSD為2.42%(n=6)。結(jié)論該法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確.freelinationofOstholeinDiedaHuoluoMicroemulsionsb
2、yHPLCAbstract：ObjectiveToestablishthedeterminationmethodforostholeinDiedaHuoluoMicroemulsions.MethodsHPLConsilC18column(250mm×4.6mm,5μm),detection,mobilephase:methanol-l/min.ResultsOstholehasgoodlinearrelationshipbetethodissimple,sensitiveandreliabletocarryouttocontrolthequalityofthi
3、spreparation.Keyulsions;HPLC;Osthole跌打活絡(luò)膏是由蛇床子、紅花、大黃等幾味中藥材制成，具有活血化瘀、消腫止痛、收斂生肌、舒筋活絡(luò)的功效，臨床用于治療跌打損傷、水火傷燙傷、扭傷、挫傷、瘀血疼痛等療效顯著。為了提高療效，便于患者使用，根據(jù)各藥材的性質(zhì)、原制法及作用特點(diǎn)，采用超臨界萃取技術(shù)提取藥材中的有效部位，與處方中的揮發(fā)油組成油相，并制成O/(十萬(wàn)分之一)天平（日本島津所）；Aquapro實(shí)驗(yàn)室級(jí)臺(tái)式超純化水機(jī)（重慶頤洋企業(yè)發(fā)展公司）。甲醇（色譜純）；水（超純水，臨用前制備）；蛇床子素（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，含量測(cè)定用，批
4、號(hào)：0822200204，純度檢查為99.7%)；其它試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)色譜柱：Diamonsil鉆石C185μm，250mm×4.6mm色譜柱；柱溫：25℃；流動(dòng)相：甲醇水(80∶20)；檢測(cè)波長(zhǎng)：322nm［2］；流速：1ml/min；進(jìn)樣量：10μl。在選定色譜條件下，測(cè)得蛇床子素對(duì)照品的保留時(shí)間約10.3min；供試品色譜中蛇床子素峰與雜峰分離效果良好，分離度大于2.0；理論塔板數(shù)按蛇床子素峰計(jì)算應(yīng)不小于3000；陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)位置上無(wú)干擾峰。見(jiàn)圖1。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取蛇床子素對(duì)照品10.5mg于2
5、5ml的棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀釋到刻度，制成0.42mg/ml的蛇床子素對(duì)照品儲(chǔ)備液；再精密吸取此液1ml至25ml的棕色量瓶中加甲醇稀釋至刻度，搖勻，得0.0168mg/ml的蛇床子素對(duì)照品溶液。2.3供試品溶液、陰性對(duì)照溶液的制備精密量取本品2ml至10ml的棕色量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜0.45μm濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。另按處方比例和樣品制備工藝制成不含蛇床子的陰性微乳，按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。2.4線性范圍的考察精密吸取蛇床子素對(duì)照品儲(chǔ)備液0.25，0.5，0.75，1.0，1.5，2.0ml置25ml的棕色量瓶
6、中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻；分別精密吸取10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，以對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，以峰面積(mAUmin)為縱坐標(biāo)，進(jìn)行回歸處理，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：Y=49.75X＋0.3873，r=0.9997；結(jié)果表明在0.042~0.336μg范圍內(nèi)，蛇床子素的峰面積與進(jìn)樣量呈良好線形關(guān)系。2.5最低檢出限實(shí)驗(yàn)在本色譜條件下，使蛇床子素峰高為儀器響應(yīng)噪聲的3倍高，測(cè)得蛇床子素的最低檢出量約為0.1mg。2.6精密度與穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取上述對(duì)照品溶液（濃度：0.0168mg/ml）10μl，重復(fù)進(jìn)樣6次。依法測(cè)定蛇床子素的峰面積，計(jì)算RSD=0
7、.26%，說(shuō)明儀器的精密度良好；另取同一供試品溶液在12h內(nèi)，每相隔2h進(jìn)樣，依法測(cè)定蛇床子素的峰面積，計(jì)算RSD=0.84%，表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.7重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)分別精密稱取同一批樣品5份，按供試品溶液的制備方法配制，依法測(cè)定，計(jì)算蛇床子素含量，RSD=1.83%，測(cè)定結(jié)果說(shuō)明，蛇床子素含量測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性良好。2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密量取6份含量為0.103mg/ml的本品1ml容量瓶中，精密梯度加入蛇床子素對(duì)照品溶液（濃度：0.105mg/ml），按含量測(cè)定項(xiàng)下的條件和方法測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品量（略）2.9樣品測(cè)定取
8、3批樣品，按供試品溶液的
