正交實驗法優(yōu)選白芍中芍藥苷的醇提工藝論文

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1、正交實驗法優(yōu)選白芍中芍藥苷的醇提工藝論文侯繼秋，尹壽玉，柳明洙【關(guān)鍵詞】白芍；,,芍藥苷；,,高效液相色譜法；,,提取方法摘要：目的建立白芍中芍藥苷的最佳醇提工藝。方法以芍藥苷為考察指標(biāo)，用高效液相色譜法進(jìn)行含量測定，并用正交試驗法優(yōu)化提取條件。結(jié)果用80%乙醇回流提取芍藥苷兩次，第1次用8倍量乙醇，第2次用6倍量乙醇，1h/次。結(jié)論乙醇濃度和提取時間對白芍中芍藥苷的提取率有較大影響。關(guān)鍵詞：白芍；芍藥苷；高效液相色譜法；提取方法Abstract:ObjectiveToestablishanoptimalextractmethodofp

2、aeoniflorinfromRadixPaeoniaeAlbainedbyHPLC,andtheorthogonaltestizetheextractingconditions.ResultsThepaeoniflorininRadixPaeoniaeAlbae,8and6timesinvolumevseofextractionhaveagreatinfluenceupontheextractingefficiencyofpaeoniflorin.Keyl浸泡，每隔1h稱量藥渣重量，至重量不變化為止，結(jié)果表明藥材浸泡2h，水份吸收完全

3、，吸水率為18.6%。2.2.2提取工藝取白芍飲片9份，每份27g，浸泡2h，按正交試驗表進(jìn)行實驗，見表2，合并兩次提取液，脫脂棉濾過。表2正交實驗表（略）2.3芍藥苷的測定方法2.3.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實驗［3］色譜柱DiamonsiC18(250mm×4.6mm,5μm)柱；檢測波長230nm；流動相為乙腈-0.1%冰醋酸（14∶86）；流速1.0ml/min；進(jìn)樣量10μl；柱溫25℃。2.3.2對照品溶液的配制精密稱取芍藥苷對照品0.6mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度（0.06mg/ml），搖勻，過0.45μ

4、m微孔濾膜，取續(xù)濾液，即得。2.3.3供試品溶液的配制分別將9份提取液濃縮定容至100ml，精密吸取0.5ml定容至50ml，過0.45μm微孔濾膜，取續(xù)濾液即得。2.3.4線性范圍考察精密吸取芍藥苷對照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16，18，20μl，依次進(jìn)樣，以進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y=37575X-76785，r=0.9993，表明芍藥苷在0.12～1.2μg范圍內(nèi)進(jìn)樣量與峰面積呈良好線性關(guān)系。2.3.5精密度實驗精密吸取同一對照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，測得其峰面積的RSD為

5、1.39%。2.3.6含量測定取對照品溶液與供試品溶液在上述色譜條件下進(jìn)樣，測定。結(jié)果見表2。2.4正交試驗結(jié)果分析實驗安排和結(jié)果見表2，方差分析見表3。根據(jù)直觀觀察和表3方差分析顯示，A因素對芍藥苷提取有顯著性影響，各因素作用主次為ACB，A因素中以K2最大，C因素中以K3最大，B因素中K1K2≈K3,K1與K2（或K3）無顯著性差異，考慮到實際生產(chǎn)，B3成本低于B1，故選擇最佳工藝為A2B3C3，即用80%乙醇加熱回流2次，第1次用8倍量乙醇，第2次用6倍量乙醇，1h/次。表3方差分析（略）2.5驗證實驗按照最佳提取工藝提取藥材4次

6、，按上述方法測定，結(jié)果芍藥苷平均含量為1.7385%（RSD=0.42%，n=4），說明該工藝穩(wěn)定、可靠，達(dá)到提取條件優(yōu)化的目的。3討論3.1本文通過正交試驗優(yōu)選出能夠獲得較高芍藥苷提取率的方法，提高了藥材的利用程度，它將有助于提高含白芍藥物制劑的有效成分含量，對提高藥物的療效具有一定的意義。3.2考慮到第一次提取時藥材對溶劑會有吸附，所以設(shè)計提取方案時第1次的溶劑用量比第2次多。3.3經(jīng)驗證試驗認(rèn)為優(yōu)選的提取方案能夠提高芍藥苷的提取率，同時這種方案也比較穩(wěn)定，是一種比較好的提取方式。3.4芍藥苷對熱不穩(wěn)定，易水解，在回流提取時溫度不宜

7、過高。3.5芍藥苷標(biāo)準(zhǔn)品極易吸潮，使用前應(yīng)置五氧化二磷減壓干燥器中干燥12h以上后使用。