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1、正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選地黃中梓醇的提取工藝論文劉影楊菁黃雷許燕岳春麗韋忠民【摘要】目的優(yōu)選出地黃中梓醇的最佳提取工藝。方法以梓醇含量為指標(biāo)，利用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)法，以乙醇濃度、提取次數(shù)、加醇倍數(shù)、提取時(shí)間為因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，來確定最佳制備工藝。結(jié)果最佳工藝為12倍量95%乙醇提取2次，1h/次。結(jié)論經(jīng)優(yōu)化后工藝條件可靠，適合地黃中梓醇的提取工藝的參考。【關(guān)鍵詞】地黃；梓醇；正交實(shí)驗(yàn)Abstract：ObjectiveToexploreanoptimumextractiontechnologyofCatalpol
2、fromRehmanniaglutinosaLibosch.MethodsUsingcatalpolastheindex,theeffectsofalcoholconcentration,extractiontime,solventamountandextractiondegreeonextractiontechnologyes.ConclusionTheoptimumextractionprocessisstableandaccurate,anditissuitableforextractionofcatalpolfrom
3、RehmanniaglutinosaLibosch.KeyanniaglutinosaLibosch；Catalpol；OrthogonalDesign生地黃為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibosch的干燥塊根.freelm×150mm；流動(dòng)相為乙腈∶0.1%磷酸（1∶99）；流速：0.9ml·min-1；柱溫：36℃；檢測波長：214nm。2.1.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取干燥至恒重的梓醇對(duì)照品5.0mg，置1ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液備用。2.1.3供試品溶液的制備取
4、地黃樣品適量，粉碎，過2號(hào)篩，精密稱定100g,加入95%乙醇1000ml，回流提取2h，濾過，將濾液減壓濃縮至干加100ml水溶解，用0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液即得。2.1.4梓醇標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別精密稱取梓醇對(duì)照品加水配制濃度分別為3.0，4.0，5.0，6.0，7.0mg·ml-1，按色譜條件，分別進(jìn)樣10μl對(duì)照品溶液，測得峰面積，以對(duì)照品重量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，得線性回歸方程為：Y=806095X+106，r=0.9996。結(jié)果表明梓醇在3.0～7.0mg·ml-1時(shí)進(jìn)樣量與峰面積呈良好線性關(guān)系。2.1.
5、5精密度實(shí)驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液，按上述色譜條件，重復(fù)進(jìn)樣6次，每次10μl，測定梓醇峰面積，其RSD為0.66％，表明該法的精密度良好。2.1.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，分別于0，3，6，9，12，24h，按上述色譜條件，進(jìn)樣10μl，測定梓醇峰面積，RSD為0.44%，表明梓醇在24h內(nèi)穩(wěn)定。2.1.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批地黃樣品6份，按“2.1.3”項(xiàng)下方法制樣后，以上述色譜條件，進(jìn)樣，測定梓醇的峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算含量，RSD為2.7%，表明分析方法重復(fù)性良好。2.1.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量的生地黃提取液10
6、ml，分別定量加入梓醇對(duì)照品，計(jì)算回收率(見表1)。平均回收率為99.3%，RSD為1.39%。結(jié)果表明本方法具有良好的回收率。以上實(shí)驗(yàn)表明該方法測定梓醇準(zhǔn)確可靠。2.2提取工藝的優(yōu)化2.2.1優(yōu)選實(shí)驗(yàn)方法和溶劑文獻(xiàn)報(bào)道梓醇的提取方法有回流提取、超聲提取、冷浸法等，本實(shí)驗(yàn)分別考察3種方法和3種溶劑在提取過程中對(duì)梓醇提取率的影響。表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）實(shí)驗(yàn)方法：取生地黃樣品粉碎，過2號(hào)篩，稱取9份樣品，每份10g，將9份樣品分成3組，每組分別加入100ml水、100ml95%乙醇、100ml甲醇，將第1組分別超聲提取70Hz
7、，20min，第2組回流提取2h，第3組40℃溫浸6h，分別過濾取濾液減壓濃縮至干，分別加入10ml水溶解，濾過，取濾液液相檢測梓醇含量，并計(jì)算干浸膏的重量。結(jié)果見表2。表2不同提取方法不同溶劑提取后測得干浸膏重量和梓醇含量（略）由表2可見回流提取方法優(yōu)于其他兩種方法，在溶劑方面雖然甲醇的提取率高，但是干浸膏重量大，即雜質(zhì)含量高，對(duì)下一步的純化帶來一定的難度，并且甲醇毒性大，所以最佳的提取方法為乙醇回流提取。2.2.2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)由上述實(shí)驗(yàn)選擇乙醇回流提取，且對(duì)乙醇濃度（A）、乙醇倍數(shù)(B)、提取次數(shù)(C)、提取時(shí)間(D)4
8、個(gè)因素進(jìn)行考察，每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平，設(shè)計(jì)L9（34）正交實(shí)驗(yàn)。因素水平表見表3。表3因素水平（略）2.2.3實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果稱取粉碎后的生地黃藥材9份，每份100g，按表4的設(shè)計(jì)進(jìn)行回流提取，每次提取1h，合并濾液，放涼后濾過，減壓濃縮至干，稱量干浸膏的重量，向干膏中加100ml水溶解，用
