正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選熟地黃中5 hmf的提取工藝論文

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1、正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選熟地黃中5HMF的提取工藝論文【摘要】目的：以5羥甲基糠醛(5HMF)含量和熟地黃干膏收得率為指標(biāo)，探討熟地黃中5HMF的提取工藝.方法：采用正交試驗(yàn)法考察加水量、提取時(shí)間、提取次數(shù)及醇沉濃度4個(gè)因素對(duì)5HMF含量和干膏收得率的影響，并運(yùn)用高效液相法測(cè)定5HMF的含量.結(jié)果：通過(guò)對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果的極差分析，得出提取次數(shù)和提取時(shí)間兩個(gè)因素對(duì)干膏收得率和含量影響最大，參考兩種主要影響因素，最終確定8倍量水、提取3次、每次1.5h,700mL/L乙醇沉淀的提取工藝，并對(duì)該工藝進(jìn)行三次重復(fù)性小試實(shí)驗(yàn).5HMF收得率可達(dá)58%以上.結(jié)論：通過(guò)對(duì)上述提取條件的重復(fù)

2、性考察，該方法重復(fù)性好.freelizetheRehmanniaglutinosalibosch.METHODS:TheextractionprocedureofRehmanniaglutinosaliboschethyl2furfura(5HMF)asthedetectiveindices.Effectsoffourfactors(theamoutofe,themumberoftimesandalcoholconcentration)and3levelsforeachfactoronextractionrateumextractionconditiones,1.5ho

3、nceandtheprecipitationL/Lalcohol.CONCLUSION:TheoptimumiddlescaledpreparationofRehmanniaglutinosalibosch.【Keyanniaepraeparata;5hydroxymethyl2furfura(5HMF);pharmaceuticaltechnology0引言熟地黃為玄參科多年生草本植物地黃（RehmanniagLutinosaLibosch）的根，經(jīng)加工炮制而成，在臨床上應(yīng)用較為廣泛.熟地黃含有梓醇、糖類、甙類和5羥甲基糠醛(5hydroxymethyl2

4、furfura,5HMF)等多種化學(xué)成分.有研究報(bào)道生地黃炮制成熟地黃后5HMF的含量增加20倍左右［1］，在對(duì)5HMF藥理作用的研究中發(fā)現(xiàn)其具有抗氧化、改善血液流變學(xué)等多種對(duì)人體有利的作用［2-3］.然而關(guān)于對(duì)熟地黃中5HMF的提取工藝卻少見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道，為了更好的發(fā)揮熟地黃的藥用價(jià)值，我們運(yùn)用正交設(shè)計(jì)法，考察影響其提取的因素，篩選5HMF的最佳提取工藝條件.1材料和方法1.1材料美國(guó)產(chǎn)Beckman125型高效液相色譜儀（32KaratTMSoftonsiLC18(5μL200×4.6mm).BT125D型電子天平（北京Sartorius公司）；DL720型超聲波

5、清洗器（上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司）；乙腈為色譜純，其余試劑均為分析純，5HMF對(duì)照品(批號(hào)：111626200503,中國(guó)藥品生物制品檢定所)，水（重蒸水），熟地黃藥材(陜西省藥材總公司).1.2方法1.2.1提取工藝設(shè)計(jì)1.2.1.1藥材吸水率考察精密稱取熟地黃3份，每份20g.分別加10倍量水浸泡，每30min觀察1次藥材的浸透情況，直至藥材掰開(kāi)無(wú)硬心為止，并記錄浸泡時(shí)間，用量筒測(cè)量剩余水量，計(jì)算吸水率（表1）.1.2.1.2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)選用L9（34）正交進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以熟地黃浸膏得率，5HMF含量作為考察指標(biāo)，因素水平安排見(jiàn)表2.稱取熟地黃粗粉9份，每份20g，按正

6、交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案條件提取過(guò)濾，合并濾液，定容到50mL，備用.表1熟地黃吸水率的考察表表2因素水平表1.2.25HMF的含量測(cè)定1.2.2.1溶液制備精密稱取5HMF對(duì)照品適量，置于5mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻制成含7.9mg/L的溶液，作為對(duì)照品溶液.精密稱取藥材提取液0.5mL，蒸干溶劑，殘?jiān)眉状级ㄈ萦?mL容量瓶中，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，作為供試液.1.2.2.2色譜條件的選擇色譜柱：DiamonsiLC18(5μL200×4.6mm)；流動(dòng)相為乙腈∶水(15∶85)，流速1mL/min，柱溫25℃.測(cè)定波長(zhǎng)280nm.進(jìn)樣量20μL.在上述條

7、件下，樣品HPLC色譜圖中5羥基糠醛與其他峰分離良好.1.2.2.3線性關(guān)系的考察精密量取對(duì)照品溶液適量，置50mL容量瓶中，加甲醇至刻度，分別吸取對(duì)照溶液4,8,12,16和20μL注入液相色譜儀中，測(cè)定其峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)(A)，對(duì)照品的濃度為橫坐標(biāo)(C)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：Y=132034X+284737,R=0.9996，5HMF在2.2～7.9mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系.1.2.2.4精密度試驗(yàn)精密吸取10μL對(duì)照品溶液，按上述色譜條件，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)得5HMF平均峰