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1、HPLC法測定強肝糖漿中丹酚酸B的含量論文.freelL/min,檢測波長為286nm。結果線性范圍為0.3024～1.512μg(r＝0.9999),平均回收率為99.79%,RSD＝0.23%。結論本法高效、快速、靈敏,可作為強肝糖漿質量控制的有效方法。【關鍵詞】強肝糖漿；丹酚酸B；高效液相色譜法；含量測定Abstract：ObjectiveTosetupamethodfordeterminingthecontentofSalvianolicacidBinQiangganSyrup.MethodsHPLCixt
2、ureofmethanol-acetonitrile-1.5%formicacid(30∶10∶60)servedasthemobilephaseL/min.Thedetection.ResultsThelinearrangeethodishighlyeffective,quickandsensitive,andsuitableforqualitycontrolofthepreparation.Keyination強肝糖漿由茵陳、丹參、黃芪、板藍根、當歸、白芍、黨參、山楂、秦艽、甘草等16味藥組成,.freelL含
3、0.1512mg的溶液,作為對照品溶液。2.2供試品溶液的制備精密量取本品10mL,置于100mL具塞三角瓶中,精密加入50%甲醇50mL,稱定質量,超聲處理10min,取出,放冷,以50%甲醇補足減失的質量,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取出續(xù)濾液,即得。2.3陰性對照溶液的制備取處方除丹參以外的15味藥,按工藝制法制成陰性對照品,再按供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。2.4色譜條件色譜柱ODS(250mm×4.6mm,5μm)；流動相：甲醇-乙腈-1.5%甲酸(30∶10∶60)；檢測波長286nm
4、；流速1.0mL/min；柱溫30℃1。2.5專屬性試驗精密吸取供試品溶液、對照品溶液和陰性對照溶液各10μL,按色譜條件進樣,結果供試品色譜中,在與丹酚酸B對照品相同的保留時間處有色譜峰,與其他組分基本能達到基線分離(R＞1.5)；陰性對照色譜中,在與丹酚酸B對照品色譜峰相同的保留時間處無色譜峰,表明陰性對照無干擾,具有專屬性。見圖1。2.6線性關系考察精密吸取丹酚酸B對照品溶液2、4、6、8、10μL,分別按色譜條件進樣測定,測定丹酚酸B峰面積。以峰面積為縱坐標,進樣質量為橫坐標,繪制標準曲線,得回歸方程為：Y
5、＝1.27E＋004X－2.00E＋004,r＝0.9999,表明丹酚酸B進樣量在0.3024～1.512μg范圍與峰面積呈良好的線性關系。2.7穩(wěn)定性試驗精密吸取同一強肝糖漿供試品溶液,分別在0、2、4、6、8h進行測定,計算,得丹酚酸B的質量分數(shù)RSD＝0.72%,表明供試品溶液在8h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.8精密度試驗精密吸取同一強肝糖漿供試品溶液10μL,按上述色譜條件連續(xù)進樣5次,測定丹酚酸B峰面積,計算得其RSD＝0.48%,表明儀器精密度符合要求。2.9重復性試驗取同一批強肝糖漿5份,制備供試品溶液進行測定,
6、計算,得丹酚酸B平均含量的RSD＝0.30%(n＝5),表明本法重復性好。2.10加樣回收率試驗取同一批已知含量的樣品5份,每份10mL,精密量取,置具塞錐形瓶中,精密加入丹酚酸B對照品適量,照“2.2”項下方法制備供試品溶液并進行測定,計算丹酚酸B的平均回收率為99.79%,RSD＝0.23%。結果見表1。表1加樣回收率試驗結果(略)2.11樣品測定取3批強肝糖漿,按“2.2”項下方法制備供試品溶液。精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10μL,按上述色譜條件進樣測定,外標一點法計算丹酚酸B的質量分數(shù),結果見表2。表
7、2強肝糖漿中丹酚酸B的含量測定結果(略)3討論強肝糖漿收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑》第2冊,原標準沒有含量測定的要求。為確保藥品質量,我們建議對該藥增加含量測定項目,測定原處方中作為君藥的黃芪或丹參的含量,但測定黃芪中黃芪甲苷需用蒸發(fā)光散射檢測器,一般單位不具備這樣的檢測設備,該方法可能難以推廣。筆者參考有關文獻并通過試驗,擬定了HPLC法測定該制劑中丹酚酸B的方案,結果表明,陰性無干擾,專屬性強,完全可用于該制劑的質量控制。【
