hplc法測(cè)定丹參酚酸滲透泵片中丹酚酸b的含量論文

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1、HPLC法測(cè)定丹參酚酸滲透泵片中丹酚酸B的含量論文【摘要】目的建立測(cè)定丹參酚酸滲透泵片中丹酚酸B含量的方法。方法采用高效液相色譜法，色譜柱為DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相:甲醇乙腈水甲酸（體積比30∶10∶59∶1），流速1.0mL·min-1，檢測(cè)波長286nm。結(jié)果丹酚酸B的質(zhì)量濃度在20～80μg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系（r=0.9995），精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性及加樣回收率結(jié)果均能滿足分析要求。結(jié)論本法準(zhǔn)確、專屬性好、簡(jiǎn)便，可用于丹參酚酸滲透泵片的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；丹酚酸B；丹參

2、酚酸滲透泵片Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofsalvianolicacidBinsalvianolicacidBbasedcontrolledporosityosmoticpumptablets.MethodSalvianolicscidBonsilC18column(250mm×4.6mm.freel).Themobilephaseconsistedofmethanolacetonitrileethanoicacid(30∶60∶59∶1)atthe

3、floL·min-1.Thedetection.ResultsThestandardcurvesofsalvianolicacidBL-1(r=0.9995)ethodisconvenient,accurateandspecific,oticpumptablets.Keyoticpumptablets丹參酚酸滲透泵控釋片的主要有效成分是丹參酚酸，臨床上用于治療冠心病和腦動(dòng)脈硬化［1］。目前國內(nèi)在丹參酚酸的開發(fā)主要集中在靜脈注射粉針。但丹參酚酸靜脈注射后在體內(nèi)分布快，消除快，每天1次靜注，給藥7h后，體內(nèi)藥物存留不到1%［2］。如多次靜注，順應(yīng)性也差。應(yīng)用滲透

4、泵控釋片技術(shù)，在12h內(nèi)藥物零級(jí)釋放，有利于藥物在體內(nèi)形成平穩(wěn)的血藥濃度，延長藥物的有效作用時(shí)間，具有良好的臨床順應(yīng)性和治療效果。丹參水溶性成分主要由丹酚酸B、丹參素、原兒茶醛、丹酚酸C等［3-4］，以丹參酚酸B（SAB）的含量最高，在藥材中約含3%～5%［5］。目前在丹參酚酸的緩控釋制劑的研發(fā)中，主要是以丹酚酸B作為指標(biāo)性有效成分來測(cè)控釋放度。所以建立有效、可靠的丹參酚酸滲透泵控釋片中丹參酚酸B的含量測(cè)定方法，是丹參酚酸滲透泵控釋片研制的前提。1儀器與試藥高效液相色譜儀：LC10ATVP泵，SPD10AVP紫外檢測(cè)器（日本SHIMADZU公司）；色譜工

5、作站：HA公司）均為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純，丹參酚酸滲透泵片（廣東藥學(xué)院藥劑教研室提供，批號(hào)：070701，070702，070703，規(guī)格：100mg/片）。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：DiamonsiolC18色譜柱（5μm,250mm×4.6mm）；流動(dòng)相:甲醇乙腈水甲酸（體積比33∶10∶60∶1）；流速：1mL·min-1；溫度：室溫；檢測(cè)波長：286nm；進(jìn)樣量：10μL。2.2溶液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24h的丹酚酸B對(duì)照品約5mg，精密稱定，置25mL棕色量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)為50%

6、的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.2供試品溶液的制備取本品10片，除去薄膜衣，精密稱定，研細(xì)，取粉末約0.3g，精密稱定，置50mL棕色量瓶中，加體積分?jǐn)?shù)為50%的甲醇適量，超聲處理10min，放冷，加體積分?jǐn)?shù)為50%的甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1mL，置50mL棕色量瓶中，加體積分?jǐn)?shù)50%的甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。2.2.3陰性對(duì)照液的制備按處方配比稱取除丹參酚酸外的其他輔料，按工藝要求，制成不含丹參酚酸的陰性樣品，按“2.2.2”項(xiàng)下的方法操作，即得。2.3系統(tǒng)適用性及專屬性試驗(yàn)取對(duì)照品溶液

7、、供試品溶液按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，丹酚酸B的保留時(shí)間約為14.2min，理論塔板數(shù)不低于4000，與相鄰峰的分離度分別為2.7、5.1，拖尾因子1.11，色譜圖見圖1。從圖1可見，SAB和其他組分分離良好，且陰性無干擾，專屬性好。空白輔料(A)、丹酚酸B對(duì)照品(B)和丹參酚酸滲透泵片(C)的色譜圖Fig.1HPLCchromatogramsofnegativecontrol(A),salvianolicacidB(B)andsalvianolicacidBbasedosmoticpumptablets(C)2.4線性關(guān)系考察稱取經(jīng)五氧化二磷減壓

8、干燥24h的丹酚酸B對(duì)照品約10mg，精密稱定，置5