白花丹的化學成分研究論文

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1、白花丹的化學成分研究論文焦?jié)齽⒊瑓谴豪賱A【摘要】目的研究白花丹的化學成分。方法利用硅膠柱層析分離純化白花丹乙醇提取物，并通過理化性質(zhì)和TLC，UV，IR，1HNMR，MS等分析鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果分離得到3個化合物，分別鑒定為白花丹醌（Ⅰ）、β-谷甾醇（Ⅱ）、香草酸（Ⅲ）。結(jié)論為建立白花丹藥材的品質(zhì)評價、臨床用藥安全和新藥開發(fā)提供了實驗數(shù)據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】白花丹；化學成分；結(jié)構(gòu)鑒定Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofPlumbagoz

2、eylanicaL.MethodsThepuresubstancesethanolextractionandpurifiedbysilicagelcolumnchromatography.Thestructuresofthepuresubstancesicalproperties,TLC,UV,IR,1HNMRandMS.ResultsThreepuresubstancebagin(Ⅰ),β-sitosterol（Ⅱ),vanillicacid（Ⅲ.ConclusionIsolationandi

3、dentificationofthechemicalconstituentsisprovidedforthequalityevaluation,thesafetyofclinicaluse,needicineapplicationanddevelopmentofPlumbagozeylanicaL.KeybagozeylanicaL.;Chemicalconstituents;Structureidentification白花丹是藍雪科植物白雪花PlumbagozeylanicaL.的全草或根［

4、1］，收載于1979年版《廣西中藥材標準》.freelbagozeylanicaL.的全草或根。2方法與結(jié)果2.1提取和分離取白花丹藥材，粉碎，得白花丹粗粉約10kg，加95％乙醇回流提取3次，2h/次，回收溶劑，得乙醇提取浸膏，備用；藥渣加水煎煮3次，濾過，濾液濃縮，得水煎液，備用；取乙醇提取浸膏加水混懸，依次用石油醚（60～90℃）、氯仿、醋酸乙酯萃取，萃取液分別回收溶劑，作為石油醚部位、氯仿部位、醋酸乙酯部位；水層與水煎煮液混合，濃縮至浸膏，作為水提部位。取氯仿部位浸膏約57g，以柱層析用

5、硅膠（200～300目）拌樣，裝柱，以石油醚（60～90℃）、醋酸乙酯梯度洗脫，分離得到化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ。2.2結(jié)構(gòu)鑒定2.2.1化合物Ⅰ橘黃色針晶，mp76～77℃，易溶于氯仿、醋酸乙酯、丙酮等，分子式為C11H8O3，分子量為188。UV:λmax(MeOH)：213nm。IR（KBr）cm-1：3448（-OH）、2964、1644（-C=O）、1455、1365、753。1H－NMR(CDCL3)：δppm：11.975（1H，s，-OH），7.62(1H,d,8-H),7.60(1H,

6、.freel／z)：188(M+,100),173（M-CH3）,160（M-CO）,145,131,120，114，103。數(shù)據(jù)與文獻［6］白花丹醌（Plumbagin）一致，確定該桔黃色針狀結(jié)晶為白花丹醌。2.2.2化合物Ⅱ白色結(jié)晶，mp136～138℃，分子式C29H50O，分子量414，溶于石油醚、氯仿、醋酸乙酯，Liebermann-Burchard反應(yīng)呈陽性，薄層檢測，以10％濃硫酸乙醇溶液顯色，呈紫紅色斑點。將化合物Ⅱ與β－谷甾醇對照品混合后，混合熔點不下降。1H－NMR(CDCL

7、3)：δppm：0.68(3H,s,CH3-18)，1.01(3H,s,CH3-19)，0.93(3H,d,CH3-21)，0.84(3H,t,CH3-29)，0.83(3H,d,CH3-26)，0.81(3H,d,CH3-27)，5.36(1H,d,H-6)為烯碳質(zhì)子峰，環(huán)內(nèi)雙鍵，3.52(1H,m,H-3)為多重峰，應(yīng)為CH與O相連，并且左右都連有CH2與之耦合所致。將化合物Ⅱ的光譜數(shù)據(jù)與文獻報道［7］對照，確定化合物Ⅱ為β－谷甾醇（β-sitosterol）。2.2.3化合物Ⅲ白色結(jié)晶，m

8、p210～212℃，分子式C8H8O4，分子量168，溶于石油醚、氯仿、乙醇、甲醇、三氯化鐵-鐵氰化鉀反應(yīng)陽性，示存在酚羥基；溴甲酚綠反應(yīng)陽性，示存在羧基。1H－NMR(400MHz，DMSO-d6)：δppm：7.44(1H,dd,J=8.7,1.8Hz,H-6)，7.43(1H，d,J=l.8Hz,H-2)，6.84(1H,d,J=8.7Hz,H-5)，3.81(3H,s,OCH3-3)。將化合物Ⅲ的光譜數(shù)據(jù)與文獻報道［8］對照，確定化合物Ⅲ為香草酸（vanillicacid）。3討論課題組