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1、便塞通顆粒水提澄清工藝研究論文張丹李毅唐學(xué)貴鐘華周淑芳【摘要】目的優(yōu)化便塞通顆粒水提澄清工藝。方法采用水提液絮凝澄清法與離心法平行對(duì)比，以辛弗林、總黃酮保留率及干膏率為評(píng)價(jià)指標(biāo)優(yōu)選水提液澄清工藝。結(jié)果高速離心澄清工藝能有效保留辛弗林及總黃酮等有效成分。選取最佳純化條件為：藥液濃縮至相對(duì)密度為1.05（60℃），以12000r·min-1高速離心10min。結(jié)論該法簡(jiǎn)單可取，適合于便塞通顆粒水提澄清工藝?！娟P(guān)鍵詞】水提液；澄清；離心法；絮凝澄清法Abstract：ObjectiveTooptimizetheremovingimpuritymethodfrometho
2、dsofclarifyingainingratesofSynephrine,totalflavonoidsanddriedextractasindexes.ResultsCentrifugingcouldremaineffectiveactiveponents.Themostoptimalclarifyingconditionixturetorelativedensityof1.05(60℃),andcentrifugein12000r/min-1for10minutes.ConclusionTheprocessissimpleandpreferableandca
3、nbeusedtoclarifyBianSetongGranules.Keyedium便塞通顆粒劑是在古方枳術(shù)丸《脾胃論》的基礎(chǔ)上加味而來(lái)，加味后由白術(shù)、枳實(shí)、生地黃等藥組成，具有補(bǔ)氣健脾、調(diào)和脾胃、滋陰除熱之功，主治老年性便秘、排便不爽等癥。原方為湯劑，其有揮發(fā)性成分易損失、穩(wěn)定性差.freelg于50ml容量瓶中，加甲醇定容，搖勻，精密吸取1.5ml溶液于10ml容量瓶中，甲醇定容，搖勻，0.45μm濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液備用。2.1.2便塞通制劑樣品溶液制備吸取便塞通制劑澄清藥液，0.45μm濾膜過(guò)濾，取續(xù)濾液備用。2.1.3色譜條件色譜柱為C18-ODS(25
4、0mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相為甲醇∶磷酸二氫鉀水溶液（取磷酸二氫鉀0.6g，十二烷基磺酸鈉1.0g，冰乙酸1ml，加水至1000ml）（51∶49）；紫外掃描，辛弗林最大吸收波長(zhǎng)λ=275nm；柱溫30℃；流速1.0ml/min。目標(biāo)峰保留時(shí)間tR=18.357min，目標(biāo)峰基線分離，陰性無(wú)干擾。2.1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取辛弗林對(duì)照品溶液4，8，12，16，20，24μl按照上述色譜條件依次進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，以峰面積為縱軸，進(jìn)樣量為橫軸，得回歸曲線Y=404.92X-1.3113，R2=0.9997，辛弗林進(jìn)樣量在0.13128～0.78768μg范
5、圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系。2.2總黃酮測(cè)定方法［1］2.2.1對(duì)照品溶液的配制精密稱(chēng)取干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品20.54mg，置100ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，配制成每毫升含0.2054mg蘆丁的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別精密吸取蘆丁對(duì)照品溶液(0.2054mg/ml)0ml(空白)，1，2，3，4，7ml至25ml容量瓶中，分別加入蒸餾水至7ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，混勻，放置6min，加10%的硝酸鋁1ml，混勻，放置6min，加10%氫氧化鈉10ml，再加水至刻度，搖勻放置15min，照分光光度法［1］，在510nm處測(cè)定吸光度，得回歸曲線為
6、Y=12.87X-0.021，R2=0.9999，總黃酮含量在0.2054～1.4378mg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.2.3便塞通制劑樣品溶液制備分別精密吸取便塞通制劑澄清藥液1ml，置25ml容量瓶中，分別加入蒸餾水至7ml，照“2.2.2”項(xiàng)下的方法，自“加5%亞硝酸鈉溶液1ml”起，依法測(cè)定吸收度。2.3干膏收率測(cè)定精密量取各個(gè)純化后的水提取液10ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速精密稱(chēng)重，計(jì)算干膏收率。2.4絮凝澄清法2.4.1澄清劑溶液的制備采用ZTC1+1-Ⅱ天然澄清劑，按說(shuō)明書(shū)配制。A
7、組分溶液：稱(chēng)取0.500gA組分細(xì)粉，先用少量水?dāng)嚢璩珊隣睿偌铀{(diào)至50ml，溶脹24h，攪拌，雙層紗布濾過(guò)，即得1%粘膠液。B組分溶液：稱(chēng)取0.500gB組分細(xì)粉，用少量1%乙酸溶液溶解并攪拌成糊狀，然后加1%乙酸溶液調(diào)至50ml，溶脹24h，攪拌，雙層紗布濾過(guò)，即得1%粘膠液。2.4.2澄清劑溶液的加入順序根據(jù)說(shuō)明書(shū)，藥液為酸性溶液，應(yīng)先加入澄清劑的B組分后加A組分，測(cè)得本處方藥液為酸性，故確定加入方式為先加B組分后加A組分，B∶A=2∶1［2］。2.4.3澄清劑用量考察取備用提取液3份，濃縮至藥材(g)∶藥液(ml)為1∶10,加熱至60℃左右,按不同的量
8、滴加ZTC
