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《正交法優(yōu)化葛根超臨界提取工藝研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、正交法優(yōu)化葛根超臨界提取工藝研究論文王龍虎，葉秀珠，宋彥廷，劉雪松，陳勇【摘要】目的研究超臨界萃取工藝提取葛根浸膏的新技術(shù)。方法采用正交試驗(yàn)法，以葛根素的提取率為技術(shù)指標(biāo)，考察原料、溫度、壓力、CO2流量萃取時(shí)間和共溶劑用量等工藝條件對(duì)提取效果的影響。結(jié)果確定如下超臨界提取葛根的優(yōu)選條：原料葛根粉碎到平均粒度（0.20mm），加入（1：1.freelPa下，以15L/h流量的CO2萃取3h，葛根素的提取率達(dá)到1.85%，高于文獻(xiàn)報(bào)道的微波提取方法。結(jié)論乙醇輔助超臨界提取葛根方法具有快速、高效和浸膏雜質(zhì)少的優(yōu)點(diǎn)?！娟P(guān)鍵詞】葛根；葛根素；高效液相色譜；超臨界流體萃取【Abstract
2、】ObjectiveToinvestigatesupercriticalfluidextraction（SFE）ofRadixPuerariae.MethodsConditionsforthesupercriticalCO2extractionentaldesignaccordingtothecontentofpuerarinintheextract.ResultsTheoptimumconditionsforSFEofRadixPuerariaePa,usingtheethanolasthemodifier（1:1,ostcontentofPuerarininatebyHPLC
3、afterthecollection,theextractionratereach1.85%.ConclusionTheexperimentalresultscanbeusedforconfirmingprocessforextractionofRadixPuerariaeandfortheindustrialproduction.【Keym×4.6mm,5μm）；流動(dòng)相A為純水；流動(dòng)相B為甲醇，線(xiàn)形梯度洗脫，程序?yàn)?～15min內(nèi)，B體積分?jǐn)?shù)25%～30%；15～16min內(nèi)，B體積分?jǐn)?shù)30%～70%；16～20min內(nèi)，B體積分?jǐn)?shù)70%；20～21min內(nèi)，B體積分?jǐn)?shù)70%～
4、25%；檢測(cè)波長(zhǎng)250nm；進(jìn)樣量10μl；柱溫35℃；流速0.7ml/min。1CO2鋼瓶2凈化器3攜帶劑4冰箱5混合器6凈化器7萃取缸8分離器Ⅰ9分離器Ⅱ圖1臨界流體萃取實(shí)驗(yàn)裝置2.1.2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取葛根素對(duì)照品20.5mg，置10ml量瓶中，加75%甲醇水溶液稀釋至刻度，搖勻；精密吸取1.0ml，置25ml量瓶中，加75%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液（每1ml含葛根素82μg）。2.1.3供試品溶液的制備將葛根的超臨界CO2萃取物減壓濃縮后，得到淺黃色浸膏。精確稱(chēng)取0.1g浸膏，置5ml容量瓶中，加適量75%甲醇水溶液，超聲攪拌30min，使浸膏盡量
5、溶解，定容至刻度。搖勻，以0.45μm的微孔濾膜濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即為供試品溶液。2.2超臨界提取工藝將經(jīng)過(guò)粉碎得到的葛根粉末加入適量的共溶劑乙醇，用超臨界流體CO2進(jìn)行超臨界流體萃取實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)的萃取壓力為15～30mPa，萃取溫度為40℃～70℃，萃取時(shí)間為100～240min，分離釜的解析壓力分別為6mPa和4.5mPa，CO2循環(huán)萃取。超臨界CO2萃取過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜體系，工藝參數(shù)的影響因素比較多，其中有些顯著，需要嚴(yán)格控制；有些不明顯，操作范圍相對(duì)較寬。為了減少實(shí)驗(yàn)工作量，本文采用正交試驗(yàn)研究超臨界萃取葛根素的工藝方法。按照L9（34）正交表進(jìn)行設(shè)計(jì)，選定考察的四
6、個(gè)工藝因素為：萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、原料的粒度（C）和乙醇比例（D）。其他條件為：萃取時(shí)間3h，CO2流量15L/h，分離釜的壓力分別為6mPa和4.5mPa。因素水平見(jiàn)表1。表1因素水平表注：R為乙醇與物料的質(zhì)量比3結(jié)果與討論3.1正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2、表3。表2和表3分別列出了正交試驗(yàn)結(jié)果和方差分析。由表2可知，因素A有顯著影響。因素的影響次序?yàn)椋篈BDC。根據(jù)表2和表3，得到本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)的最佳工藝條件是A3B2C3D1。因此，得到超臨界萃取葛根浸膏的優(yōu)選工藝為：原料平均粒度0.20mm，共溶劑乙醇的用量為（1：1，Pa，萃取溫度50℃，CO2流量15L/h，萃取時(shí)間
7、3h。表2L9（34）正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果表3正交實(shí)驗(yàn)方差分析注：++：F0.05（2，2）=19.00，+：F0.1（2，2）=9.003.2最佳工藝驗(yàn)證試驗(yàn)根據(jù)上述最佳的工藝條件，取已粉碎的葛根藥材進(jìn)行多次重復(fù)提取實(shí)驗(yàn)（n=5）。然后從超臨界提取的浸膏中取樣，進(jìn)行葛根素定量分析，計(jì)算葛根素的提取率，結(jié)果列于表4。乙醇共溶劑超臨界CO2提取葛根，葛根素的平均得率為18.5mg/g，明顯高于微波提取工藝的得率（9.2mg/g）［2］。表4優(yōu)化條件下超臨界萃取實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)照葛根中葛根素
