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《反相高效液相色譜法測定人血漿中拉呋替丁藥物濃度論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、反相高效液相色譜法測定人血漿中拉呋替丁藥物濃度論文.freelmetryC18色譜柱（54μm，4.6mm×150mm）;固定進樣環(huán)20μL;流動相:甲醇∶0.005mol.L磷酸氫二銨=50∶50（V∶V）;流速:1mL.min;紫外檢測波長:218nm;柱溫:25℃。結(jié)果:拉呋替丁在0.506～0.01265mg.L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，其506.00、50.60、12.65μg.L的三個濃度的回收率分別為（99.05±3.31）%、（101.21±3.30）%、（94.87±3.18）%;日內(nèi)RSD
2、分別為3.44%、3.75%、4.67%，日間RSD分別為4.68%、6.98%、9.42%。結(jié)論:該方法簡單、快速、準(zhǔn)確，靈敏度高.freelinationoflafutidineinserumanceliquidchromatography［Abstract］Objective:Toestablishthemethodformeasuringlafutidinepharmacalconcentrationinbloodanceliquidchromatography（HPLC）.Methods:HPLC
3、metryC18column（54μm，4.6mm×150mm）.Themobilephaseeth-anol-0.005mol.L（NH4）2HPO4=50∶50（V.V），floL.min，columntemperature.Results:g.L，lafutidineshoethodissimple，quick，accurateandofhighsensitivity.Itcanbeusedforassayoflafutidinepharmacalconcentrationinbloodandfort
4、heresearchofthepharmacokiicsoflafutidine.［Keypharmacalconcentration;Reversehighperformanceliquidchromatography拉呋替丁是日本2000年4月上市的同時具有抑制胃酸分泌和增強粘膜防護因子作用的新型組胺H2受體拮抗藥［1］，商品名為Pro-tecadin。拉呋替丁含量測定多采用HPLC法［2-5］，但尚未見血藥濃度測定方法報道。本文建立了人體血漿中拉呋替丁的HPLC測定方法，為研究拉呋替丁藥代動力學(xué)，指導(dǎo)
5、臨床設(shè)計合理用藥方案，安全有效用藥提供了依據(jù)。1儀器和試藥1.1儀器metryC18柱（54μm，4.6mm×150mm）;固定進樣環(huán):20μL;流動相:甲醇∶0.005mol.L磷酸氫二銨=50∶50（V∶V）;流速:1mL.min;紫外檢測波長:218nm;柱溫:25℃。2.2對照品溶液的制備精密稱取干燥恒重的拉呋替丁標(biāo)準(zhǔn)品25.30mg，置50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，即得濃度為0.506mg.mL的拉呋替丁貯備液。將拉呋替丁貯備液稀釋，配制成濃度分別為15.180、7.590、3.795、1.
6、898、0.949、0.474μg.mL的拉呋替丁標(biāo)準(zhǔn)液，上述溶液均置冰箱中（5～10℃）保存?zhèn)溆谩?.3方法可行性考察取1mL空白人血漿，精密加入1mol.L的氫氧化鈉溶液0.5mL，乙酸乙酯4mL，渦旋震蕩2min，5000r.min離心3min，精密吸取乙酸乙酯層3mL，乙酸乙酯層于60℃水浴氮氣下吹干，殘留物用50μL甲醇溶解后進樣分析，結(jié)果見圖1。由圖可見，拉呋替丁的保留時間約為5.8min，最低檢測限為6.4μg.L，血漿中的內(nèi)源性物質(zhì)不干擾樣品的測定。A空白血漿B空白血漿+拉夫替丁標(biāo)準(zhǔn)品C拉夫
7、替丁標(biāo)準(zhǔn)品圖1拉呋替丁色譜圖（略）2.4線性關(guān)系考察在空白血漿中分別加入拉呋替丁標(biāo)準(zhǔn)液，使血藥濃度分別為506.00、253.00、101.50、50.60、25.30、12.65μg.L，分別取上述標(biāo)準(zhǔn)血樣1mL，精密加入1mol.L的氫氧化鈉溶液0.5mL，乙酸乙酯4mL，旋渦震蕩2min，5000r.min離心3min，精密吸取乙酸乙酯層3mL，乙酸乙酯層于60℃水浴氮氣下吹干，殘留物用50μL甲醇溶解后進樣分析，以濃度（X）與峰面積（Y）進行線性回歸，得直線回歸方程為:Y=1453.292+759.
8、729X（r=0.99946），線性范圍為12.65～506.00μg.L。2.5精密度和回收率實驗選拉呋替丁506.00、50.60、12.65μg.L的三個濃度的血漿，每個濃度各5個樣品進行血漿中的精密度和回收率測定，結(jié)果見表1。表1拉呋替丁血漿樣品的回收率和精密度（略）表2標(biāo)準(zhǔn)血樣穩(wěn)定性試驗結(jié)果（略）2.6穩(wěn)定性考察（1）將濃度為50.60μg.L的標(biāo)準(zhǔn)血漿樣品常溫放置8h，按“方法可行性考察”項下操作，測
