資源描述：
《高效液相色譜法測(cè)定人血漿中纈沙坦的藥物濃度論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、高效液相色譜法測(cè)定人血漿中纈沙坦的藥物濃度論文.freel×200nm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈－0?01mol/L的磷酸鹽緩沖液（50∶50，pH2?8）；流速：1?5ml/min；熒光檢測(cè)器：λex為265nm，λem為378nm。結(jié)果：纈沙坦的保留時(shí)間為5?4min，定量線性范圍0?05～5μg/ml，方法回收率90％（n=5），日內(nèi)、日間RSD10％（n=5）。結(jié)論：本法快速.freelinethevalsartanconcentrationinhumanplasma?METHODS：Theplasmasampleethodanddetermined×200nm，5μm)，mobile
2、phaseconsistedofacetonitrileand0?01mol/LKH2PO4buffer(pH2?8)(50∶50)?Theflol/min?Detectioned，λem378nm?RESULTS：Theretentiontimeofvalsartaninutes，andthelinearrangeofquantityl?Therecoveriesofmethodologyorethan90％(n=5)?Inter－dayandintra－dayRSDethodisrapidandaccurate?Itcanbeappliedtodeterminingtheplasmava
3、lsartanconcentrationandstudyingonpharmacokiics?KEYillennium2010色譜管理系統(tǒng)（美國(guó)g，2?5ml）購(gòu)于大連化學(xué)物理研究所。纈沙坦對(duì)照品（哈爾濱寧宇藥物研究所提供，含量99?6％）；纈沙坦膠囊（批號(hào)：060200，有效期：2001年8月，規(guī)格：80mg/粒，購(gòu)于諾華制有限公司）；乙腈為色譜純，鹽酸、磷酸二氫鉀均為分析純，水為超純水。1．2各種試液的配制磷酸鹽緩沖液（0?01mol/L，pH2?8）：稱取1?36g磷酸二氫鉀定容于1000ml容量瓶中，用磷酸調(diào)pH即得。稀鹽酸（0?1mol/L）：量取9ml濃鹽酸定容于1000ml容量
4、瓶中，搖勻即得。標(biāo)準(zhǔn)貯備液：精密稱取纈沙坦對(duì)照品5?03mg，用流動(dòng)相定容于50ml容量瓶中，使成100μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于?4℃冰箱保存。1．3色譜條件色譜柱：HpersilODSC18（5μm，4?6nm×200nm）；流動(dòng)相∶乙腈－磷酸鹽緩沖液（0?01mol/L，pH2?8）（50∶50）；流速：1?5ml/min；柱溫：25℃。1．4血樣處理方法SPEC8固相萃取小柱依次用甲醇、稀鹽酸各2ml沖洗1次，取血漿1ml與稀鹽酸1ml旋渦混勻后上柱，然后用磷酸鹽緩沖液1ml沖洗1次，整個(gè)過(guò)程均在減壓下進(jìn)行，抽干后除去減壓系統(tǒng)，加入0?5ml流動(dòng)相洗脫，收集洗脫液，進(jìn)樣25μl，按
5、上述色譜條件測(cè)定。2結(jié)果2．1色譜行為在上述色譜條件下，纈沙坦與血漿內(nèi)源性物質(zhì)實(shí)現(xiàn)較好分離，色譜圖見(jiàn)圖1。纈沙坦的保留時(shí)間為5?4min。2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線取空白血漿900μl，精密加入100μl不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液使成為0?05、0?1、0?25、0?5、1、2?5、5μg/ml的含藥標(biāo)準(zhǔn)血漿。按“血樣處理方法”項(xiàng)下操作，記錄峰面積，以峰面積A對(duì)濃度C做回歸，得回歸方程：C=2?01×10－6A＋0?0348，r=0?9999。2．3回收率于空白血漿中準(zhǔn)確加入定量的纈沙坦標(biāo)準(zhǔn)液，配成低、中、高濃度分別為0?05、1、5μg/ml的含藥標(biāo)準(zhǔn)血漿各5份。按“血樣處理方法”項(xiàng)下操作，記錄峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)
6、曲線方程計(jì)算濃度，以計(jì)算濃度與配制濃度的比值計(jì)算方法回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。2．4精密度配制濃度為0?05、1、5μg/ml的纈沙坦標(biāo)準(zhǔn)含藥血漿各10份，按“血樣處理方法”項(xiàng)下操作，于當(dāng)日不同時(shí)間測(cè)定低、中、高濃度各5份，計(jì)算日內(nèi)變異，另低、中、高濃度的樣品各5份在連續(xù)的5日內(nèi)測(cè)定，計(jì)算日間變異，結(jié)果見(jiàn)表2。按色譜峰信噪比（S/N≥3）計(jì)，該方法的最低檢測(cè)濃度為5ng/ml。3方法應(yīng)用20名男性健康志愿者單劑量口服纈沙坦膠囊160mg，服藥前采空白血，分別于服藥后0?5、1、1．5、2、3、4、6、8、12、24h采靜脈血3ml，用本法測(cè)定血漿纈沙坦?jié)舛?，其藥－時(shí)曲線見(jiàn)圖2。由圖2可知，服藥后約
7、2h纈沙坦達(dá)血漿峰濃度1?6μg/ml。用梯型法計(jì)算該藥的AUC0～24為10?8μg/（h／ml）。表1纈沙坦測(cè)定的方法回收率（n=5）表2纈沙坦測(cè)定的精密度結(jié)果（n=5）4討論本文建立了一種靈敏、快速、準(zhǔn)確的高效液相色譜法測(cè)定血漿中纈沙坦的藥物濃度，且該方法適用于纈沙坦的藥代動(dòng)力學(xué)方面的研究。與文獻(xiàn)相比2，該方法的改進(jìn)之處在于提取方法，試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)用乙腈－磷酸鹽緩沖液（30∶50）1ml洗脫小柱，在去掉血中
