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1、高效液相法測定復(fù)方呋喃唑酮灌腸液中鹽酸普魯卡因的含量論文【摘要】目的建立高效液相色譜（HPLC）法測定復(fù)方呋喃唑酮灌腸液中鹽酸普魯卡因的含量。方法建立高效液相色譜（HPLC）法測定復(fù)方呋喃唑酮灌腸液中鹽酸普魯卡因的含量。結(jié)果鹽酸普魯卡因在10.48～52.40μg·ml－1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r＝0.9999，回收率（n＝9）為100.1%（RSD＝1.1%）。結(jié)論該方法靈敏度高，線性范圍廣，具有較高的專屬性，快速簡便，重現(xiàn)性好，適合于該制劑的含量測定和質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】復(fù)方呋喃唑酮灌腸液含量測定高效液相色譜法復(fù)方呋喃唑酮灌腸液為我院治療急、慢性結(jié)腸炎的經(jīng)驗方（070201.freelo
2、nsilC18色譜柱(5μm,.freelm×250mm)；流動相為甲醇-0.06%己烷磺酸鈉溶液（含1.2%冰醋酸與0.12%三乙胺）（75∶25）；流速為1ml·min－1；檢測波長為290nm；柱溫30℃；進樣量為10μl。分別吸取鹽酸普魯卡因溶液、空白樣品溶液和供試品溶液各10μl注入色譜儀，記錄色譜圖。在本條件下，空白樣品中其他組分不干擾鹽酸普魯卡因的測定，專屬性好，符合規(guī)定［1］。2.2線性關(guān)系考察精密稱取鹽酸普魯卡因約10mg，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超聲波處理15min使溶解后定容至刻度，搖勻，分別取5，4，3，2，1ml加流動相稀釋至25ml，搖勻，制成系列對照品溶
3、液。分別進樣10ul，測定峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)進行線性回歸，線性方程：A=74594C+8540.2(r=0.9999，n=5)。2.3回收率實驗取空白樣品9份，分別精密加入鹽酸普魯卡因適量（約相當(dāng)于制劑中鹽酸普魯卡因含量的80%，100%，120%），照含量測定項下方法依法測定鹽酸普魯卡因含量，計算回收率，結(jié)果見表1.表1回收率試驗結(jié)果（略）2.4樣品測定精密量取本品10ml，置50ml量瓶中，用甲醇溶解后稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置25ml量瓶中用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取供試品溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另精密稱取普魯卡因?qū)φ掌?0m
4、g，置50ml量瓶中，用甲醇溶解后稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置25ml量瓶中用流動相稀釋至刻度，搖勻，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。結(jié)果批號為070201，070202，070203的復(fù)方呋喃唑酮灌腸液中鹽酸普魯卡因的標(biāo)示含量分別為95.8%，96.2%，94.9%。結(jié)果見表2。表2樣品含量測定結(jié)果（略）2.5精密度實驗取樣品測定項下的對照品溶液，照樣品測定項下的方法，重復(fù)進樣6次，測定峰面積，鹽酸普魯卡因的RSD＝0.45%，結(jié)果表明，本法具有良好的精密度。2.6日內(nèi)精密度實驗取樣品測定項下的供試品溶液，放置0，1，2，4，8h測定，峰面積基本無變化，RSD＝0.75%（n＝
5、5）。結(jié)果表明日間精密度良好，同時本品的測定溶液在8h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.7重復(fù)性實驗取同一批號樣品5份，精密稱定，按樣品測定項下方法測定，計算鹽酸普魯卡因含量，RSD為1.2%（n＝5），結(jié)果表明，本法具有良好的重復(fù)性。3討論3.1色譜條件的選擇及系統(tǒng)適應(yīng)性采用高效液相色譜法，參考有關(guān)文獻對流動相進行摸索和篩選［2，3］，筆者用甲醇-0.06%己烷磺酸鈉溶液（含1.2%冰醋酸與0.12%三乙胺）（75∶25）作流動相，鹽酸普魯卡因與制劑中的其他成分達到良好分離，且鹽酸普魯卡因的峰形良好，能很好滿足定量要求。3.2溶劑的選擇鹽酸普魯卡因在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中幾乎不溶［
6、4］。結(jié)合流動相綜合考慮，選用甲醇作為溶劑。實驗中用甲醇作為溶劑處理試品溶液，簡單易行，操作簡便。【
