丹芩顆粒薄層鑒別研究

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1、丹芩顆粒薄層鑒別研究作者:田成旺張鐵軍龔蘇曉許浚薛艷廖茂梁【摘要】目的建立丹芩顆粒的薄層色譜(TLC)鑒別方法,為控制其產(chǎn)品質(zhì)量提供依據(jù)。方法采用TLC法對(duì)仙鶴草、柘樹(shù)根、白花蛇舌草、絞股藍(lán)、柴胡、貓爪草、雞血藤進(jìn)行了定性鑒別。結(jié)果在TLC色譜中均能檢測(cè)出仙鶴草、柘樹(shù)根、白花蛇舌草、絞股藍(lán)、柴胡、貓爪草、雞血藤。結(jié)論定性方法準(zhǔn)確可行,重復(fù)性好,可作為丹芩顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)?!娟P(guān)鍵詞】丹芩顆粒薄層鑒別質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)  Abstract:ObjectiveToestablishTLCmethodforDanqinGranules.

2、MethodsAgrimoniapilosaLedeb,Cudraniatricuspidata(carr.)Bur.,Hedyotisdiffusaakino,BupleurumchinenseDC.,RanunculusternatusThunb.,SpatholobusSuberectusDumninXianlingcaoGranulesethod.ResultsAgrimoniapilosaLedeb,Cudraniatricuspidata(carr.)Bur.,Hedyotisdiffusaakino,B

3、upleurumchinenseDC.,RanunculusternatusThunb.,SpatholobussuberectusDumncouldbeidentifiedbyTLC.ConclusionThismethodisaccurateandhighlyreproducible.ItcanbeusedforthequalitycontrolofDanqinGranules.  Keyl,超聲處理30min,濾過(guò),濾液揮干石油醚,加三氯甲烷2ml使溶解,作為供試品溶液。另取仙鶴草對(duì)照藥材5g,同法制得對(duì)照藥材

4、溶液。照薄層色譜法[1]試驗(yàn),吸取供試品液10μl,對(duì)照藥材液5μl。分別點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(25∶5∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,烘干,于紫外365nm下檢視。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。見(jiàn)圖1?! ?.2柘樹(shù)根的鑒別取本品細(xì)粉10g,加甲醇40ml,超聲提取30min,離心,上清液蒸干,殘?jiān)铀?0ml溶解,離心,上清液置分液漏斗中,加三氯甲烷5ml,振搖提取,棄去三氯甲烷液,水層揮去三氯甲烷后,加入乙醚振搖提取兩次,10ml/次,合并乙醚層,蒸干,殘?jiān)?/p>

5、加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取柘樹(shù)根對(duì)照藥材2g,加水50ml,回流提取2h,放冷,濾過(guò),濾液置分液漏斗中,加醋酸乙酯振搖提取兩次,每次30ml,合并醋酸乙酯層,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml溶解,作為對(duì)照藥材溶液。分別吸取對(duì)照藥材溶液、供試品溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷三氯甲烷醋酸乙酯(4∶1∶2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見(jiàn)圖2?! ?.3白花蛇舌草的鑒別稱取本品細(xì)粉10g,加甲醇30

6、ml,超聲提取30min,放冷至室溫,離心,上清液蒸干甲醇,殘?jiān)铀?0ml溶解,離心,上清液置分液漏斗中,用石油醚(60~90℃)振搖提取3次,10ml/次,醚液棄去,水層揮干石油醚,用三氯甲烷振搖提取3次,10ml/次,合并三氯甲烷層,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取白花蛇舌草對(duì)照藥材1.0g,加石油醚(60~90℃)30ml,超聲振搖提取30min,放冷至室溫,濾過(guò),濾渣揮干石油醚,濾渣加甲醇30ml,超聲提取30min,放冷至室溫,濾過(guò),濾液蒸干甲醇,殘?jiān)眉状既苤?ml,濾過(guò),濾液作為對(duì)照

7、藥材溶液。分別吸取供試品溶液10μl,對(duì)照藥材溶液5μl,點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-甲醇冰醋酸(30∶5∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外燈(254nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒光淬滅斑點(diǎn)。見(jiàn)圖3?! ?.4絞股藍(lán)的鑒別稱取本品細(xì)粉5g,置具塞離心管中,加水8ml,使呈濕潤(rùn)狀態(tài),再加以水飽和正丁醇25ml,振搖提取,離心,取正丁醇層置40ml具塞離心管中,加以正丁醇飽和的水10ml,振搖提取,離心,取正丁醇層,蒸干,殘?jiān)眉状既苤?ml,濾過(guò),濾液作為

8、供試品溶液。稱取絞股藍(lán)對(duì)照藥材0.5g,置具塞離心管中,加水2ml,使呈潤(rùn)濕狀態(tài),再加以水飽和正丁醇20ml,振搖提取,離心,取正丁醇,置40ml具塞離心管中,加以正丁醇飽和的水10ml,振搖提取,離心,取正丁醇層,蒸干,殘?jiān)眉状既苤?ml,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。分別吸取上述對(duì)照藥材溶液、供試品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上

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