丹酚酸提取工藝研究

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1、丹酚酸提取工藝研究【摘要】目的優(yōu)化丹酚酸的提取工藝，提高丹酚酸B的提取率。方法以噴霧干燥法獲得的丹酚酸固體粉末的收率和丹酚酸B含量為指標(biāo)，采用均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)化丹酚酸的乙醇浸提工藝，考察乙醇濃度、提取時(shí)間和提取溫度對(duì)丹酚酸B提取率的影響。結(jié)果最佳提取工藝為：45％(體積分?jǐn)?shù))乙醇，提取時(shí)間為1h，提取次數(shù)為2次，提取溫度為70℃。結(jié)論提取物中丹酚酸B純度達(dá)到70%以上，優(yōu)化工藝合理、可行?！娟P(guān)鍵詞】丹酚酸B;提取工藝;均勻設(shè)計(jì);大孔吸附樹脂Abstract:ObjectiveToOptimizetheextractio

2、nprocessofSalviaacidfromSalviamiltiorrhiza.MethodsSalviaacidofthespraydryingpodesignizetheextractionprocedure.Theeffectofethanolconcentration,extractiontimeandtemperatureontheextractionefficiencyofsalviaacidBized.ResultsTheoptimalconditionseand2cyclesofextract

3、ionat70℃.ConclusionTheextractionyieldcouldreach70%undertheoptimalextractionprocedure.Keydesign;macroporousresin丹參水溶性有效成分多具有酚酸性結(jié)構(gòu),丹參素（化學(xué)名為β3,4二羥苯乳酸，β3,4dihydroxybenyllacticacid)是各種丹酚酸的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)：丹酚酸A是一分子丹參素與兩分子咖啡酸縮合而成；丹酚酸B為三分子丹參素與一分子咖啡酸縮合而成；丹酚酸C則為二分子丹參素縮合而成；其他丹

4、酚酸亦有類似結(jié)構(gòu)。丹參水溶性成分中的迷迭香酸(rosmarinicacidA,Ros)也是由一分子丹參素和一分子咖啡酸縮合而成。此外,還有四甲基丹酚酸(tetramethylsalvianolicacidA,SalM)等等［1］?！　∧壳?工業(yè)上提取丹參有效成分主要以熱回流法為主,而酚酸類性質(zhì)不穩(wěn)定、易氧化水解,因而提取工藝的研究應(yīng)多指標(biāo)綜合考慮。選擇不穩(wěn)定成分作為提取工藝篩選的指標(biāo)性成分,有利于篩選出合理的工藝條件,防止成分在提取工藝中損失過大［2-3］。本研究以提取物得率和丹酚酸B含量為指標(biāo),進(jìn)行丹酚酸提取工

5、藝研究,以確定最佳的提取工藝，探索適合工業(yè)化提取的工藝條件。1儀器與試劑1.1儀器　　FA1004N型電子分析天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司），JZ8002天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司），RE5298A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠），LXJII型離心沉淀機(jī)(上海醫(yī)用分析儀器廠)，YL015型實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)（上海雅程儀器設(shè)備有限公司），QT330型柱溫箱（QM,旗美），LC10ATVP型泵（日本島津），SPD10AVP型紫外檢測(cè)器（日本島津），高效液相色譜柱（Diamonsil鉆石），電子天平（SHI

6、MADZUAY120），KQ100型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司），pHS25型pH計(jì)（上海智光儀器儀表有限公司）。1.2試藥與試劑丹參藥材系唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根莖（購(gòu)自廣州市天河寶潤(rùn)堂中藥飲片廠），經(jīng)廣州中醫(yī)藥大學(xué)高英主任藥師檢驗(yàn)，符合《中國(guó)藥典》2005版一部丹參項(xiàng)下規(guī)定。乙醇（分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司），甲醇、乙腈（色譜純,迪馬科技有限公司），甲酸（分析純,廣州化學(xué)試劑廠），D101大孔吸附樹脂（天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所），鹽酸（分析純，

7、廣州市白云區(qū)良田光明化工廠），F(xiàn)eCl3（分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠），丹酚酸B對(duì)照品（批號(hào)：200504，中國(guó)藥品生物制品檢定所）。2方法2.1丹酚酸提取工藝2.1.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)采用均勻設(shè)計(jì)法，選擇影響醇提的3個(gè)主要因素：乙醇濃度(A)、提取時(shí)間(B)、提取溫度(C)為考察指標(biāo),乙醇濃度選擇9個(gè)水平，提取時(shí)間及提取溫度各選擇3水平、各水平循環(huán)3次，采用U9(96)表安排試驗(yàn)，見表1。表1因素水平表2.1.2樣品溶液的制備取丹參藥材100g，加入3000mL的圓底燒瓶中，按表1實(shí)驗(yàn)列號(hào)各條件操作，于恒溫水浴鍋中加熱

8、浸提，趁熱抽濾,濾渣再按原條件進(jìn)行第2次乙醇浸提，趁熱抽濾，合并2次濾液。將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行減壓濃縮至乙醇除盡，將濃縮液用配制好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸溶液調(diào)至pH=3,用離心機(jī)（2000r/min,5min）離心濃縮液，用布氏漏斗抽濾，作為樣品溶液備用。2.2大孔吸附樹脂分離純化2.2.1樹脂的預(yù)處理D101樹脂用體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇浸泡24h，除去上