一種簡便的丹參丹酚酸提取工藝

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1、一種簡便的丹參丹酚酸提取工藝水塔(北京)老陳醋生物科學(xué)有限公司車建途馮小珺于雷張丕馥陶中才摘要:丹參中藥材取自唇形科植物丹參的根,在中醫(yī)臨床上,丹參主要用來治療冠心病、腦血栓、肝炎及肝硬化等。該藥長期的臨床應(yīng)用背景及在治療疾病方面的明顯效果,引起了國內(nèi)外學(xué)者對(duì)其水溶性酚類化合物的重視。丹酚酸B是丹參水溶性成分中最主要的活性物質(zhì),其含量較高,占丹參藥材的2%-8%。丹酚酸B的活性很強(qiáng),對(duì)脂質(zhì)過氧化引起的細(xì)胞膜損傷有明顯的保護(hù)作用,還具有抗血小板聚集并對(duì)血栓形成的作用。因此,丹酚酸B的提取技術(shù)的研究受到了醫(yī)藥界的關(guān)注。本實(shí)驗(yàn)簡化了丹參中丹

2、酚酸B的提取方法,以簡單低成本的提取方法得到丹酚酸B純度較高的干粉。實(shí)驗(yàn)原料和儀器1.主要原料:丹參飲片。本次實(shí)驗(yàn)使用的丹參為:四川中江丹參(成都藥材批發(fā)市場)陜西秦嶺野生丹參(網(wǎng)上藥店)2.其它材料或試劑:去離子水,乙醇,10%鹽酸,乙酸乙酯3.實(shí)驗(yàn)儀器:電爐,水浴鍋,冷凝管,真空泵,低溫高速離心機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,冷凍干燥器,以及燒杯等常用玻璃儀器?;咎崛」に嚵鞒虉D丹參飲片10-12倍乙醇溶液水浸泡1.5h煮沸回流2h過濾8-10倍乙醇溶液濾液濾渣合并濾液,55℃濃縮至1倍量煮沸回流1.5hh過濾濾渣(棄去)濾液10%的鹽酸溶液濃縮

3、液調(diào)整pH為2.5至3過濾濾渣(棄去)乙酸乙酯萃取三次濾液50℃減壓濃縮下層液體液上層液體液乙酸乙酯回收液(回收)去乙酸乙酯殘留并真空冷凍干燥濃縮浸膏干粉(產(chǎn)品)提取工藝具體操作步驟1.取丹參飲片,加10-12倍量的30%-40%的乙醇溶液,浸泡1-2小時(shí),煮沸回流提取1.5-2小時(shí),過濾,濾渣加8-10倍量的相同濃度乙醇溶液,煮沸回流提取1.5-2小時(shí),過濾,將兩次提取液合并。2.將上述提取液55℃以下濃縮至1-1.5倍量,用10%的鹽酸酸化至pH為2.5-3,抽濾或離心去掉懸浮顆粒不溶物。3.濾液用乙酸乙酯萃取三次,分離出

4、有機(jī)溶劑層,50℃以下減壓濃縮回收乙酸乙酯。4.將濃縮后的浸膏(干粉)溶于1.5倍量去離子水中,繼續(xù)濃縮至干,重復(fù)兩次,即可去除產(chǎn)品中殘留乙酸乙酯。濃縮液取出經(jīng)真空冷凍干燥,既得丹酚酸總提物。提取物質(zhì)量控制指標(biāo)檢測項(xiàng)目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)物理性質(zhì)性狀乳黃色粉末氣味特有的中藥材味粒徑100%通過80目化學(xué)性質(zhì)重金屬≤10ppm砷(As)≤2ppm農(nóng)藥殘留≤2ppm乙酸乙酯殘留≤5μg/g乙醇?xì)埩簟?μg/g微生物細(xì)菌總數(shù)≤1000cfu/g霉菌及酵母≤100cfu/g大腸桿菌不得檢出沙門氏菌不得檢出功效成分總丹酚酸(以丹酚酸B計(jì))≥65%丹酚酸B≥

5、55%迷迭香酸丹參素鈉其它貯存條件密封,置陰涼干燥處有效期提取出浸粉率提取物功效成分檢測方法HPLC法測定丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹參素鈉1.色譜條件色譜柱:AgilentZorbaxC18;流動(dòng)相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59);流速:1.0ml/mL;檢測波長:286nm;進(jìn)樣量:20μL2.對(duì)照品溶液制備精密稱取丹酚酸B對(duì)照品,用水溶解,并稀釋成濃度為0.20mg/mL的溶液,作為對(duì)照品溶液。3.供試品溶液制備精密稱取適量固形物,加適量水溶解,用水稀釋樣本溶液濃度為0.4mg/mL,則作為供試品溶液。4.計(jì)算

6、方法以峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。實(shí)驗(yàn)過程及結(jié)論一、檢測酸化對(duì)提取物中丹酚酸B含量的影響取陜西丹參200g,加入2400mL40%的乙醇溶液按照方案二的方法提取。濃縮后平均分四份,分別酸化至2、2.5、3、3.5。將四組置于相同條件下萃取,并冷凍干燥,檢測所得物。以下為檢測結(jié)果:丹參品種陜西丹參酸化后pH2.02.53.03.5干燥固形物中質(zhì)量1.73g1.64g1.53g1.13g干粉得率3.47%3.28%3.05%2.26%干燥固形物中丹酚酸A含量8.01%7.67%4.36%9.73%干燥固形物中丹酚酸B含量75.92%83.51

7、%86.86%87.34%干燥固形物中迷迭香酸含量3.99%3.07%3.22%4.26%干燥固形物中丹參素鈉含量4.33%3.96%3.69%2.33%丹酚酸B得率2.63%2.74%2.65%1.97%第一次測試結(jié)果明顯表明隨著pH從2-3.5的增長,丹酚酸提取物中丹酚酸B的含量也在上升。且pH為2.5、3、3.5時(shí)丹酚酸B純度相差很?。欢煞圪|(zhì)量(得率)卻在直線下降。以下為第二次檢測結(jié)果(實(shí)驗(yàn)方法相同,丹參質(zhì)量為300g,添加了pH=4以及不進(jìn)行酸化的對(duì)照組,其余條件均與第一次一致)丹參品種陜西丹參酸化后pH2.02.53.03

8、.54.0未酸化干燥固形物中質(zhì)量1.33g1.49g1.58g1.31g0.628g0.359g干粉得率2.71%3.05%3.22%2.69%1.28%0.73%干燥固形物中丹酚酸A含量6.40%6.42%6.21%5

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