丹參總酚酸提取工藝的優(yōu)化

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1、萬(wàn)方數(shù)據(jù)第33卷第2期2010年4月云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)JourmdofYLlrlriaril；niverhity‘，r’Frt．1iti,,nalChineseMedi(’ineV01．33No．24．2010丹參總酚酸提取工藝的優(yōu)化王小平1’2，劉峰2，韓翠2，張勤2(1．陜西巾醫(yī)學(xué)院，陜西咸陽(yáng)712046；2．咸陽(yáng)步長(zhǎng)制藥有限公司，陜兩成陽(yáng)712000)[摘要]目的：優(yōu)化丹參總酚酸的提取工藝。方法：采用k(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以總酚酸和丹酚酸B的含量為指標(biāo)，優(yōu)選丹參總酚酸的最佳工藝條件。結(jié)果：丹參飲片中丹參總酚酸的最佳提取T藝為：6倍量20％乙醇回流提取3次，0．5h／次。結(jié)論：

2、該提取t藝設(shè)計(jì)合理，簡(jiǎn)單易行。[關(guān)鍵詞]正交設(shè)計(jì)；丹參；總酚酸；丹酚酸B；提取T藝中圖分類號(hào)：R284．2文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1000—2723(2010)02—0032—02丹紅注射液(圍藥準(zhǔn)字Z20026866)是步長(zhǎng)集團(tuán)獨(dú)家擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的主導(dǎo)品種之一，具有活血化瘀、通脈舒絡(luò)功能，用于瘀血閉阻所致的胸痹及中風(fēng)、冠心病、心絞痛，心肌梗死等癥。2005年獲得國(guó)家發(fā)明專利(專利號(hào)ZL02153312．1)。2006年入選“第三屆百姓放心藥品”十大中藥注射液之一。丹參是丹紅注射液的主要藥味之一，本研究以總酚酸和丹酚酸B的含量為考察指標(biāo)，采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)化丹參總酚酸的提取T藝，旨在

3、為丹參總酚酸的提取提供參考，為丹紅注射液的二次開(kāi)發(fā)奠定基礎(chǔ)。1儀器、試藥與材料1．1儀器與材料戴安UitiMate3000全自動(dòng)高效液相色譜儀，泵：UitiMate3000；自動(dòng)進(jìn)樣器：UitiMate3000；檢測(cè)器：UitiMate3000uV檢測(cè)器。工作站：Chromeleon。UV756紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。DiscoveryDV215CD型雙量程電子分析天平(瑞士；0．01mg；0．1ing)1．2試藥流動(dòng)相所用甲醇為色譜醇，其他試劑如：乙醇等均為分析純；丹參來(lái)自山東丹參GAP基地；丹酚酸B(111562—200807)南中國(guó)藥品生物制品檢定所提

4、供。2方法與結(jié)果2．1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)32選擇用量、提取時(shí)間及次數(shù)為觀察因素，以總酚酸和丹酚酸B的含量為觀察指標(biāo)，應(yīng)用k(34)正交設(shè)計(jì)表進(jìn)行正交試驗(yàn)，因素水平見(jiàn)表1。表1因素水平表2．2提取工藝準(zhǔn)確稱取丹參飲片9份(每份平行2個(gè))，每份為309，按IJ9(34)正交試驗(yàn)表(表1)所示條件提取，濾過(guò)，濾液合并，精密吸取適量，置10mL量瓶中，加相應(yīng)溶媒至刻度，搖勻，作為供試品溶液。2．3丹酚酸B的含量測(cè)定?精密2．1項(xiàng)下的溶液2mL，置10mL量瓶中。加相應(yīng)的溶媒至刻度，搖勻，精密吸取IO／．LL，注入液相色譜儀，記錄峰面積。2．4總酚酸的含量測(cè)定口’41精密吸取2．1項(xiàng)下的溶液0．2

5、mL，置10mL量瓶中，依次加入5％的亞硝酸鈉0．5mL，10％硝酸鋁0．5mL，4％的氫氧化鈉5mL，加水稀釋至刻度，搖勻。在500nm處，測(cè)定吸光度。以丹酚酸B計(jì)，按線性回歸方程計(jì)算。收稿日期：2009一lO—26作者簡(jiǎn)介：王小平(1976～)，女，陜西寶雞人，主管中藥師。講師，博士，從事中草藥化學(xué)成分分析及新藥研究。萬(wàn)方數(shù)據(jù)第2期王小平，等：丹參總酚酸提取工藝的優(yōu)化2．5正交試驗(yàn)結(jié)果分析2．5．1丹酚酸B正交試驗(yàn)結(jié)果分析(見(jiàn)表2及表3)表2正交試驗(yàn)結(jié)果因素偏差平方和白巾度F臨界值顯著性由實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2及方差分析結(jié)果表3可知，各因素由主到次順序依次為C，A，B，其中提取次數(shù)對(duì)提取

6、結(jié)果有顯著影響，其他因素均無(wú)顯著影響。最佳水平為A：B：C，，考慮到溶媒用量和提取時(shí)間對(duì)提取結(jié)果無(wú)顯著性影響，故最終的提取工藝為A。B。C3。即6倍量20％乙醇，提取3次，每次30mino2．5．2總酚酸正交試驗(yàn)結(jié)果分析(見(jiàn)表4及表5)表4正交試驗(yàn)結(jié)果表5方差分析表由實(shí)驗(yàn)結(jié)果表4及方差分析結(jié)果表5可知，最佳水平為A：B：C，，各因素的由主到次順序依次為C，B，A，其中提取時(shí)間、提取次數(shù)對(duì)提取結(jié)果有顯著影響，溶媒用量無(wú)顯著影響。故最終的提取下藝為A．B。C，即6倍量20％乙醇，提取3次，每次30min。2．6驗(yàn)證試驗(yàn)準(zhǔn)確稱取丹參藥材2份，每份為509，分別加6倍量20％乙醇，提取3次

7、，每次30rain，濾過(guò)，濾液合并，精密吸取適量，置10mL量瓶中，加20％乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液備用。分別按照2．3、2．4項(xiàng)下的方法對(duì)丹酚酸B和總酚酸進(jìn)行含量測(cè)定，結(jié)果丹酚酸B和總酚酸的含量分別為6．73％、7．75％．與上述最佳提取工藝經(jīng)t檢驗(yàn)，無(wú)顯著性差異。故丹參總酚酸的最佳提取工藝為6倍量20％乙醇，提取3次，每次30min。3討論丹參為唇形科植物丹參(Sa／v／amiltiorrhiza．Bge．)的干燥根及根莖，具有擴(kuò)張血管、抗動(dòng)脈粥樣硬化、保