資源描述：
《一種簡便的丹參丹酚酸提取工藝車建途》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、一種簡便的丹參丹酚酸提取工藝水塔（北京）老陳醋生物科學有限公司車建途馮小珺于雷張丕馥陶中才摘要：丹參中藥材取自唇形科植物丹參的根，在中醫(yī)臨床上，丹參主要用來治療冠心病、腦血栓、肝炎及肝硬化等。該藥長期的臨床應用背景及在治療疾病方面的明顯效果，引起了國內外學者對其水溶性酚類化合物的重視。丹酚酸B是丹參水溶性成分中最主要的活性物質，其含量較高，占丹參藥材的2%-8%。丹酚酸B的活性很強，對脂質過氧化引起的細胞膜損傷有明顯的保護作用，還具有抗血小板聚集并對血栓形成的作用。因此，丹酚酸B的提取技術的研究受到了醫(yī)藥界的關注。本實驗簡化了丹參中丹酚酸B的提取方法，以簡單低成
2、本的提取方法得到丹酚酸B純度較高的干粉。實驗原料和儀器1.主要原料：丹參飲片。本次實驗使用的丹參為：四川中江丹參（成都藥材批發(fā)市場）陜西秦嶺野生丹參（網上藥店）2.其它材料或試劑：去離子水，乙醇，10%鹽酸，乙酸乙酯3.實驗儀器：電爐，水浴鍋，冷凝管，真空泵，低溫高速離心機，旋轉蒸發(fā)儀，冷凍干燥器，以及燒杯等常用玻璃儀器。基本提取工藝流程圖丹參飲片10-12倍乙醇溶液水浸泡1.5h煮沸回流2h過濾8-10倍乙醇溶液濾液濾渣合并濾液，55℃濃縮至1倍量煮沸回流1.5hh過濾濾渣（棄去）濾液10%的鹽酸溶液濃縮液調整pH為2.5至3過濾濾渣（棄去）乙酸乙酯萃取三次濾
3、液 50℃減壓濃縮下層液體液上層液體液乙酸乙酯回收液（回收）去乙酸乙酯殘留并真空冷凍干燥濃縮浸膏干粉（產品）提取工藝具體操作步驟1.取丹參飲片，加10-12倍量的30%-40%的乙醇溶液，浸泡1-2小時，煮沸回流提取1.5-2小時，過濾，濾渣加8-10倍量的相同濃度乙醇溶液，煮沸回流提取1.5-2小時，過濾，將兩次提取液合并。2.將上述提取液55℃以下濃縮至1-1.5倍量，用10%的鹽酸酸化至pH為2.5-3，抽濾或離心去掉懸浮顆粒不溶物。3.濾液用乙酸乙酯萃取三次，分離出有機溶劑層，50℃以下減壓濃縮回收乙酸乙酯。4.將濃縮后的浸膏（干粉）溶于1.5倍量
4、去離子水中，繼續(xù)濃縮至干，重復兩次，即可去除產品中殘留乙酸乙酯。濃縮液取出經真空冷凍干燥，既得丹酚酸總提物。提取物質量控制指標檢測項目質量標準物理性質性狀乳黃色粉末氣味特有的中藥材味粒徑100%通過80目化學性質重金屬≤10ppm砷（As）≤2ppm農藥殘留≤2ppm乙酸乙酯殘留≤5μg/g乙醇殘留≤5μg/g微生物細菌總數≤1000cfu/g霉菌及酵母≤100cfu/g大腸桿菌不得檢出沙門氏菌不得檢出功效成分總丹酚酸（以丹酚酸B計）≥65%丹酚酸B≥55%迷迭香酸丹參素鈉其它貯存條件密封，置陰涼干燥處有效期提取出浸粉率提取物功效成分檢測方法HPLC法測定丹酚酸
5、A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹參素鈉1.色譜條件色譜柱：AgilentZorbaxC18;流動相：甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)；流速：1.0ml/mL；檢測波長：286nm；進樣量：20μL2.對照品溶液制備精密稱取丹酚酸B對照品，用水溶解，并稀釋成濃度為0.20mg/mL的溶液，作為對照品溶液。3.供試品溶液制備精密稱取適量固形物，加適量水溶解，用水稀釋樣本溶液濃度為0.4mg/mL，則作為供試品溶液。4.計算方法以峰面積，外標法計算含量。實驗過程及結論一、檢測酸化對提取物中丹酚酸B含量的影響取陜西丹參200g，加入2400mL40%的乙醇溶液按照
6、方案二的方法提取。濃縮后平均分四份，分別酸化至2、2.5、3、3.5。將四組置于相同條件下萃取，并冷凍干燥，檢測所得物。以下為檢測結果：丹參品種陜西丹參酸化后pH2.02.53.03.5干燥固形物中質量1.73g1.64g1.53g1.13g干粉得率3.47%3.28%3.05%2.26%干燥固形物中丹酚酸A含量8.01%7.67%4.36%9.73%干燥固形物中丹酚酸B含量75.92%83.51%86.86%87.34%干燥固形物中迷迭香酸含量3.99%3.07%3.22%4.26%干燥固形物中丹參素鈉含量4.33%3.96%3.69%2.33%丹酚酸B得率2
7、.63%2.74%2.65%1.97%第一次測試結果明顯表明隨著pH從2-3.5的增長，丹酚酸提取物中丹酚酸B的含量也在上升。且pH為2.5、3、3.5時丹酚酸B純度相差很?。欢煞圪|量（得率）卻在直線下降。以下為第二次檢測結果（實驗方法相同，丹參質量為300g，添加了pH=4以及不進行酸化的對照組，其余條件均與第一次一致）丹參品種陜西丹參酸化后pH2.02.53.03.54.0未酸化干燥固形物中質量1.33g1.49g1.58g1.31g0.628g0.359g干粉得率2.71%3.05%3.22%2.69%1.28%0.73%干燥固形物中丹酚酸A含量6.40
8、%6.42%6.21%5
