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1、煎煮時(shí)間及甘草配伍劑量對(duì)附子中酯型生物堿含量的影響【摘要】 目的研究煎煮時(shí)間及甘草劑量對(duì)附子中酯型生物堿含量的影響。方法采用紫外分光光度法測(cè)定附子中的酯型生物總堿含量；采用高效液相法比較烏頭堿和次烏頭堿的含量。結(jié)果酯型生物堿含量的降低，與煎煮時(shí)間和甘草劑量有較高的相關(guān)性；煎煮時(shí)間超過(guò)30min，100g制附子煎煮液所含的烏頭堿和次烏頭堿含量低于2mg/ml。結(jié)論大劑量附子用藥必須通過(guò)合理煎煮和配伍以降低毒性，發(fā)揮其特長(zhǎng)?！娟P(guān)鍵詞】附子煎煮時(shí)間甘草生物堿 Abstract:ObjectiveTostudytheeffectonester-ty
2、pealkaloidsinRadixAconitiLaterlisPreparatabydifferentdecoctingtimeandpatibilitydosageofRadixGlycyrrhizae.MethodsTodeterminethecontentofester-typealkaloidsetry(UV).TodeterminethecontentsofaconitineandhypaconitineHighPerformanceLiquidChromatogram(HPLC).ResultsTheree,orpatibili
3、tydosageofRadixGlycyrrhizae.ein,thecontentsofaconitineandhypaconitineg/mlinthedecoctioneandpatibilityareimperative. Keye;RadixGlycyrrhizae;patibility；Alkaloids 附子為毛莨科植物烏頭AconitumcarmichaeliDebz的子根加工品［1］，是中藥首選的溫里藥，具有溫經(jīng)止痛、溫中散寒、回陽(yáng)救逆、溫陽(yáng)扶正等功效，適用于陽(yáng)虛陰盛，急危厥脫癥，與其它中藥?kù)`活配伍使用，可治療多種疾病。《
4、中國(guó)藥典》附子飲片規(guī)定劑量為3～15g。但附子之大劑量應(yīng)用古已有之，唐代《千金要方》就有記載用附子達(dá)4兩者（合今約130g），現(xiàn)代一些名老中醫(yī)也擅長(zhǎng)用大劑量附子在臨床取得顯著療效［2］。但同時(shí)，不少醫(yī)家因畏其毒性不敢應(yīng)用，或用之不當(dāng)反致中毒?！ ‖F(xiàn)代研究表明［3］附子含多種化學(xué)成分，其主要有效成分為生物堿類，毒性成分主要為二萜類雙酯型生物堿，如烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿。經(jīng)炮制加工后其中酯型生物堿被部分除去或水解，而毒性低的烏頭原堿含量則增加。因附子為毒性中藥，即使經(jīng)過(guò)炮制，大劑量應(yīng)用仍存在一定風(fēng)險(xiǎn)。臨床用藥一般通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間煎煮和配伍用藥減低附子
5、毒性，其中與甘草配伍較為普遍，但隨著毒性減低，藥理活性亦隨之遞減。因此，如何通過(guò)合理煎煮和配伍以降低毒性，并最大限度地發(fā)揮其特長(zhǎng)，有重要的臨床意義?！ ”狙芯客ㄟ^(guò)采用紫外分光光度法測(cè)定附子中的酯型生物堿含量，研究煎煮時(shí)間及甘草劑量與附子中酯型生物堿含量的相關(guān)性。同時(shí)，參照《中國(guó)藥典》［1］（Ⅰ部）正文附子項(xiàng)下烏頭堿限量檢測(cè)方法，采用高效液相法比較不同煎煮時(shí)間大劑量附子提取液中烏頭堿和次烏頭堿含量，從附子大劑量用藥的安全和有效角度，初步為臨床用藥提供依據(jù)?！ ?儀器與材料 1.1儀器g，加1mol·L-1HCl溶液4滴溶解，加純水稀釋，加1mo
6、l·L-1NaOH水溶液4滴，混勻，定容至10ml，備用?！ y(cè)定波長(zhǎng)選擇：精密量取烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.10ml，置于60ml分液漏斗中，加水2.90ml，再加入醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH=6.0）5.0ml，溴麝香草酚藍(lán)指示液2.0ml，最后精密加入10.0ml氯仿，振搖3min，靜置1h，氯仿層用脫脂棉過(guò)濾，棄初濾液，收集續(xù)濾液。以不含烏頭堿的試劑空白同法操作作參比，于400～700nm波長(zhǎng)之間進(jìn)行掃描，測(cè)得最大吸收波長(zhǎng)為410nm?！ ?biāo)準(zhǔn)曲線制備：分別量取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品溶液，加純水至3.0m
7、l，按前“測(cè)定波長(zhǎng)選擇”項(xiàng)下方法操作，于410nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算回歸方程為：Y=2.6688X-0.3755，r=0.9975，線性范圍1.02～6.12mg?！ ?.1.2供試樣品的制備制附子原藥（不煎煮）供試樣品的制備:按《中國(guó)藥典》（Ⅰ部）正文附子項(xiàng)下烏頭堿限量檢查供試品制備方法同法操作制備：取制附子粗粉20.0g，置具塞錐形瓶中，加乙醚150ml，振搖30min，放置1～2h，分取醚層，蒸干，殘?jiān)?mol·L-1HCl溶液4滴溶解，加純水稀釋，再加1mol·L-1NaOH水溶液4滴，混勻，定容至10ml，備用?！ ≈聘阶訂渭骞┰嚇?/p>
8、品的制備：取制附子粗粉100g共4份，分別加水煎煮30，60，90，100，120min，煎煮液用脫脂棉過(guò)濾，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于75℃左右在水浴上濃縮
