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1、磺基水楊酸光度法測定鐵摘要：測定水體中鐵的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。對于含鐵量不太高的水樣，用磺基水楊酸作顯色劑進行光度法測定是一種準確可靠而又簡便快速的分析方法。關(guān)鍵詞：磺基水楊酸光度法測定鐵光度法1原理 在pH8～11的氨性溶液中，三價鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，其反應(yīng)式： Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3-(1) 式中 SSal2---磺基水楊酸根離子，最大吸收波長420nm，顏色強度與鐵的含量成正比。 Fe3+在不同的pH下可以與磺基水楊酸形成不同組
2、成和顏色的幾種絡(luò)合物。在pH1.8～2.5的溶液中，形成紅紫色的［Fe(SSal)+；在pH4～8的溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5的氨性溶液中，形成黃色的［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，則不能形成絡(luò)合物而生成氫氧化鐵沉淀。 在氫氧化銨堿性介質(zhì)中，二價鐵離子同樣也與磺基水楊酸生成黃色絡(luò)合物。2儀器與試劑 分光光度計。 鐵標準溶液：溶解0.4317g硫酸高鐵銨［FeNH4（SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1鹽酸溶液中，移入500mL容量瓶內(nèi)，用水稀釋至刻度。此溶液鐵離
3、子含量為100μg/mL。將此溶液稀釋5倍后，鐵標準溶液的濃度為20μg/mL?！ 溲趸@1∶1；磺基水楊酸20%。3繪制標準曲線 依樣品的含量取0、5、10、20……500μg鐵標準溶液于100mL容量瓶中，加水稀釋至50mL。加入20%磺基水楊酸10mL，用1∶1氫氧化銨中和至溶液顏色由紫紅色變?yōu)辄S色并過量4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。10min后，用分光光度計(420nm波長)進行測定。4樣品的測定 取10～50mL水樣(依樣品含量高低適當增減)，置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水楊酸10mL，進行顯色、
4、測定。根據(jù)公式計算水樣中鐵的含量： C(Fe)=m/V (2) 式中 C(Fe)--測定樣品所得鐵的濃度，μg/mL m--由標準曲線查出的樣品中鐵量，μg V--水樣體積，mL5討論 ?、侔瓷鲜龇椒y定出的結(jié)果為水樣中全鐵的含量。若要求分別測定水樣中亞鐵和高鐵的含量，可按如下方法進行。高鐵：取50mL水樣置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水楊酸溶液10mL和1∶1鹽酸0.5mL用水稀釋至刻度，搖勻。10min后用分光光度計(520nm波長)測定。在此條件下，只有Fe3+與磺基水楊酸絡(luò)
5、合顯色Fe2+則不顯示顏色。亞鐵：將全鐵含量減去高鐵含量可得。 ?、谌绻畼又泻写罅扛迟|(zhì)而帶有很深的顏色，則在測定以前加以破壞。為此取適量水樣，加5mL硝酸加熱煮沸蒸發(fā)，直到棕紅色氣體逸盡為止。冷卻后用氨水中和，再按前述方法進行測定。 ?、垅}、鎂、鋁、稀土和鈹?shù)扰c磺基水楊酸生成可溶性的無色絡(luò)合物而消耗試劑，故必須加入足量試劑。一般加入顯色劑并調(diào)節(jié)溶液pH8～11之后，如溶液不出現(xiàn)渾濁(即無氫氧化物沉淀)，就可認為已加入足量顯色劑?！ 、苋粜铚y可過濾鐵，應(yīng)在現(xiàn)場采樣后，用0.45μm濾膜過濾水樣，并立刻用鹽酸酸化過濾
6、水樣至pH為1，取樣品50mL置于100mL容量瓶中，按前述方法進行測定。6實際水樣測試結(jié)果 取某選礦廠廢水樣品5個，用本法進行測定，統(tǒng)計結(jié)果見表1。表1某選礦廠廢水中鐵的測定結(jié)果樣品編號測定值平均值相對標準偏差（%）K15.835.805.725.925.815.975.745.805.895.831.4K23.173.203.103.133.283.223.193.113.253.181.9K36.756.826.706.736.886.716.846.796.856.780.98K42.282.372.252.20
7、2.342.292.352.312.262.292.4K53.673.523.603.543.613.583.503.623.573.581.57加標回收試驗 在含鐵廢水樣K4中各加入0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mg鐵標準量，按本法進行測定，計算加標回收率，結(jié)果見表2。表2加標回收試驗測定結(jié)果樣品K4中鐵量加入鐵標準量測得總鐵含量回收鐵量回收率（%）2.290.502.800.511021.003.291.001001.503.781.4999.32.004.312.021012.504.
8、782.4999.63.005.313.02100.7參考
