磺基水楊酸合鐵配合物

磺基水楊酸合鐵配合物

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1、磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物 的組成及穩(wěn)定常數(shù)目的與要求實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)和難點(diǎn)儀器和試劑基本操作實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)內(nèi)容數(shù)據(jù)記錄和處理注意事項(xiàng)思考題實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解光度法測(cè)配合物配位數(shù)和穩(wěn)定常數(shù)的一種原理和方法;2、測(cè)定pH<2.5時(shí),磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù);3、學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的應(yīng)用;4、鞏固溶液配制及作圖法處理數(shù)據(jù)的方法。基本操作1、溶液的配制2、吸量管的使用3、容量甁的使用4、7220型分光光度計(jì)的使用儀器:分光光度計(jì)、燒杯、容量甁、吸量管、錐形甁試劑:0.0100mol·L-1Fe3+0.01mol·L-1H

2、ClO40.0100mol·L-1磺基水楊酸(H3R)儀器與試劑ε是摩爾吸光系數(shù),其大小與入射光波長(zhǎng)、溶液的性質(zhì)、溫度等有關(guān)。若入射光波長(zhǎng)、比色皿(溶液)的厚度d一定時(shí),吸光度只與溶液的濃度c成正比。實(shí)驗(yàn)原理1、伯朗-比爾定律本實(shí)驗(yàn)選用磺基水楊酸(簡(jiǎn)寫為H3R)與Fe3+形成的配位平衡體系,H3R和Fe3+等試劑與配合物的吸收光譜不重合,因此可用分光光度法測(cè)定。2、等摩爾系列法求配合物組成及穩(wěn)定常數(shù)本實(shí)驗(yàn)是測(cè)定pH=2~3時(shí)形成的紅褐色磺基水楊酸鐵配離子的組成及其穩(wěn)定常數(shù),實(shí)驗(yàn)中是通過(guò)加入一定量的HClO4來(lái)控制溶液的

3、pH值。配合物組成的確定:上述所測(cè)的系列溶液中,只有在溶液中金屬離子和配體的摩爾比與配合物的組成一致時(shí),才會(huì)有最大吸收。因此,在曲線最高點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溶液的組成(M和R的摩爾比)即為該配合物的組成。如上圖,若與吸光度最大點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的M與R的摩爾比為1:1,則配合物組成為MR型,若M與R的摩爾比為1:2,則配合物為MR2型。配合物穩(wěn)定常數(shù)確定:按照朗伯-比爾定律,若M與R全形成了配合物MRn,則吸光度—物質(zhì)的量比圖應(yīng)是一條直線,有明顯的最大值B,與B相對(duì)應(yīng)的A2是配離子MRn不解離時(shí)的最大吸光度,實(shí)測(cè)對(duì)應(yīng)吸光度A1是由于配合物

4、部分解離后剩下的那部分配合物的吸光度,設(shè)配合物的離解度α,可表示為:M+R===MRcα,cα,c-cα,M+R==MRcαcαc-cα實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、溶液的配制移液管取10.00mL0.0100mol·L-1Fe3+于100mL容量甁中,用0.01mol·L-1HClO4稀釋100.00mL,得到0.0010mol·L-1Fe3+移液管取10.00mL0.0100mol·L-1磺基水楊酸于100mL容量甁中,用0.01mol·L-1HClO4稀釋定容,得到0.0010mol·L-1磺基水楊酸2、吸光度的測(cè)定將11個(gè)50m

5、l容量瓶洗凈編號(hào),用三支10mL吸量管按下表列出的體積,分別吸取0.01mol·L-1HClO4、0.0010mol·L-1Fe3+、0.0010mol·L-1磺基水楊酸、一一注入11只已經(jīng)編號(hào)的50mL燒杯中,搖勻。3、測(cè)定吸光度4、作圖,計(jì)算配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)序號(hào)HClO4溶液的體積(mL)Fe3+溶液的體積(mL)H3R溶液的體積(mL)H3R摩爾分?jǐn)?shù)吸光度110.010.00.0210.09.01.0310.08.02.0410.07.03.0510.06.04.0610.05.05.0710.04.06.

6、0810.03.07.0910.02.08.01010.01.09.01110.00.010.0誤差及誤差分析思考題1、本實(shí)驗(yàn)中是怎樣確定配合物的的組成?怎樣求K穩(wěn)的?2、所用的磺基水楊酸和硫酸鐵銨的濃度相等是必要的嗎?為什么?3、實(shí)驗(yàn)中若(1)每個(gè)溶液的濃度都不一樣(2)溫度有較大的變化(3)比色皿的透光面不潔凈將對(duì)測(cè)定穩(wěn)定常數(shù)有何影響?4、等摩爾系列法測(cè)定配合物的穩(wěn)定常數(shù)的適用范圍是什么?

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