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《最新磺基水楊酸合鐵(ⅲ)配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、磺基水楊酸合鐵(Ⅲ)配合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定實驗目的1．掌握用比色法測定配合物的組成和配離子的穩(wěn)定常數(shù)的原理和方法。2．進一步學習分光光度計的使用及有關實驗數(shù)據(jù)的處理方法。實驗原理 磺基水楊酸(，簡式為H3R)的一級電離常數(shù)K1θ=3×10-3與Fe3+可以形成穩(wěn)定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的組成也不同?！ 』腔畻钏崛芤菏菬o色的，F(xiàn)e3+的濃度很稀時也可以認為是無色的，它們在pH值為2～3時，生成紫紅色的螯合物(有一個配位體)，反應可表示如下： pH值為4～9時，生成紅色螯合物(有2個配位體)；pH值為9～11.5時，
2、生成黃色螯合物(有3個配位體)；pH＞12時，有色螯合物，被破壞而生成Fe(OH)3沉淀?！ y定配合物的組成常用光度計，其前提條件是溶液中的中心離子和配位體都為無色，只有它們所形成的配合物有色。本實驗是在pH值為2～3的條件下，用光度法測定上述配合物的組成和穩(wěn)定常數(shù)的，如前所述，測定的前提條件是基本滿足的；實驗中用高氯酸(HClO4)來控制溶液的pH值和作空白溶液(其優(yōu)點主要是ClO4-不易與金屬離子配合)。由朗伯—比爾定律可知，所測溶液的吸光度在液層厚度一定時，只與配離子的濃度成正比。通過對溶液吸光度的測定，可以求出該配離子的組成?！ ∠旅娼榻B一
3、種常用的測定方法： 等摩爾系列法：即用一定波長的單色光，測定一系列變化組分的溶液的吸光度(中心離子M和配體R的總摩爾數(shù)保持不變，而M和R的摩爾分數(shù)連續(xù)變化)。顯然，在這一系列的溶液中，有一些溶液中金屬離子是過量的，而另一些溶液中配體是過量的；在這兩部分溶液中，配離子的濃度都不可能達到最大值；只有當溶液離子與配體的摩爾數(shù)之比與配離子的組成一致時；配離子的濃度才能最大。由于中心離子和配體基本無色，只有配離子有色，所以配離子的濃度越大，溶液顏色越深，其吸光度也就越大，若以吸光度對配體的摩爾分數(shù)作圖，則從圖上最大吸收峰處可以求得配合物的組成n值，如圖所示，
4、根據(jù)最大吸收處：5等摩爾系列法 由此可知該配合物的組成（MR）?！ ∽畲笪舛華點可被認為M和R全部形成配合物時的吸光度，其值D1。由于配離子有一部分離解，其濃度再稍小些，所以實驗測得的最大吸光度在B點，其值為D2，因此配離子的離解度α可表示為： α=(D1-D2)/D1再根據(jù)1∶1組成配合物的關系式即可導出穩(wěn)定常數(shù)K穩(wěn)θ或β?！ ∈街惺莄相應于A點的金屬離子濃度(這里的是K穩(wěn)θ沒有考慮溶液中的Fe3+離子的水解平衡和磺基水楊酸電離平衡的表現(xiàn)穩(wěn)定常數(shù))。5試劑和儀器1．儀器： UV2600型紫外可見分光光度計，燒杯(10
5、0mL，3只)，容量瓶(100mL，9只)，移液管(10mL，2只)，洗耳球，玻璃棒，擦鏡紙2．試劑 以下試劑由教師準備酸：1）、HClO4(0.01mol·L-1)：將4.4mL70%HClO4溶液加入50mL水中，稀釋到5000mL。2）、磺基水楊酸(0.0100mol·L-1)：根據(jù)磺基水楊酸的結晶水情況計算其用量（分子式C6H3（OH）（COOH）SO3H，無結晶水的磺基水楊酸分子量為218.2），將準確稱量的分析純磺基水楊酸溶于0.01mol·L-1HClO4溶液中配制成1000mL。鹽：(NH4)Fe(SO4)2(0.0100mol·L
6、-1，1000mL)：將4.8220g分析純(NH4)Fe(SO4)2·12H2O(分子量為482.2)晶體溶于0.01mol·L-1HClO4溶液中配制成1000mL。實驗步驟1.溶液的配制 (1)配制0.0010mol·L-1Fe3+溶液 用移液管吸取10.00mL(NH4)Fe(SO4)2(0.0100mol·L-1)溶液，注入100mL容量瓶中，用 HClO4(0.01mol·L-1)溶液稀釋至該度，搖勻，備用?！?2)配制0.0010mol·L-1)磺基水楊酸(H3R)溶液用移液管量取10.00mLH3R(0.0100mol·L-1)溶液
7、，注入100mL容量瓶中，用HClO4(0.01mol·L-1)溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。2.系列配離子(或配合物)溶液吸光度的測定 (1)用移液管按表的體積數(shù)量取各溶液，分別注入已編號的100mL容量瓶中，用0.01mol·L-1HClO4/mL定容到100mL?！?2)用波長掃描方式對其中的５號溶液進行掃描，得到吸收曲線，確定最大吸收波長?！?3)選取上面步驟所確定的掃描波長，在該波長下，分別測定各待測溶液的吸光度，并記錄已穩(wěn)定的讀數(shù)。5表 數(shù)據(jù)記錄和處理編號摩爾比0.001mol·L-1Fe3+/mL0.001mol·L-1磺基水楊酸/mL0
8、.01mol·L-1HClO4/mL00010用0.01mol·L-1HClO4/mL定容到100mL10.
