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1、洋金花有效成分的微波提取最佳工藝考察論文彭拓華趙子鳳張少俊黃湘蘭曾凡【關鍵詞】洋金花/生產(chǎn)和制備;,洋金花/化學;,總生物堿/分析;,.freelin?！窘Y論】與浸漬法相比，微波提取在提高生產(chǎn)效率和節(jié)省溶劑方面占有優(yōu)勢。關鍵詞:洋金花/生產(chǎn)和制備;洋金花/化學;總生物堿/分析;東莨菪堿/分析;微波提取洋金花為茄科植物白曼陀羅DaturametelL.的干燥花，具有麻醉、解痙、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛等功效。其主要成分是莨菪烷型生物堿，其中以東莨菪堿為主、莨菪堿次之，還有阿托品等［1］。它們都具有強烈的生理活性［2］。對于洋金花中
2、有效成分的提取.freeletelL.的干燥花;硫酸阿托品對照品、氫溴酸東莨菪堿對照品（供含量測定用，批號依次為0040-9109、100049-200308），購自中國藥品生物制品檢定所;甲醇為色譜純;溴甲酚綠、鄰苯二甲酸氫鉀為化學純，其他試劑均為分析純。1.3溶液的配制1.3.1硫酸阿托品對照品溶液取103℃干燥至恒重的硫酸阿托品10mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加蒸餾水溶解定容到刻度，即得。1.3.2氫溴酸東莨菪堿對照品溶液取103℃干燥至恒重的氫溴酸東莨菪堿10mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇
3、溶解定容到刻度，即得。1.3.30.5g/L溴甲酚綠溶液精密稱取溴甲酚綠50mg，鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液6.0mL使溶解，再加水稀釋至100mL，搖勻，必要時濾過，即得。2方法與結果2.1總生物堿含量測定方法［4］2.1.1酸性染料分光光度法標準曲線的制備精密吸取硫酸阿托品對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，分別置于已精密加入氯仿10.0mL的分液漏斗中，各加0.5g/L酸性染料溴甲酚綠溶液3.0mL，用蒸餾水補充至體積相等，振搖提取2min，靜置20min，分
4、取氯仿層溶液，加少量無水硫酸鈉作脫水劑。取另一已精密加入氯仿10.0mL的分液漏斗，精密加入蒸餾水1.0mL，同法制成空白對照溶液，于波長（420±1）nm處測定吸收值，求得回歸方程Y=0.0582X+0.0048，r=0.9999，表明硫酸阿托品在20～100μg范圍內(nèi)呈良好的線性關系。2.1.2精密度試驗精密吸取上述硫酸阿托品對照品溶液0.6mL各6份，按2.1.1項下操作，分別測定吸收值，結果相對標準差（RSD）sR=1.16%。2.1.3穩(wěn)定性試驗按2.1.2項下操作，分別在0、1、2、3、4、5h測定吸收
5、值，結果sR=0.99%，表明在5h內(nèi)穩(wěn)定。2.1.4加樣回收試驗取同一批號樣品5份，每份0.2g，精密稱定，分別加入一定量的硫酸阿托品對照品，按2.1.2項下方法測定，結果見表1。2.1.5樣品測定精密稱取干浸膏樣品0.2g，加蒸餾水10mL振搖使溶解，調(diào)節(jié)pH值至2～3，濾過，濾液用氨試液調(diào)pH值至9～10，再用氯仿提取4次，每次10mL，分取氯仿液置50mL量瓶中，加氯仿定容至刻度，搖勺，制備成供試品溶液;再精密取供試品溶液1.0mL，按2.1.2項下操作，測定吸收值，計算總生物堿含量。2.2東莨菪堿的含量測
6、定方法［5］2.2.1HPLC色譜條件色譜柱為Dikmadiamonsil，C18柱（200mm×4.6mm）;流動相為甲醇-0.02mol/L醋酸鈉溶液（含體積分數(shù)為0.02%的三乙胺、0.3%四氫呋喃，用醋酸調(diào)pH至6.86），體積比為60∶40;檢測波長215nm;流速1mL/min;柱溫40℃;氫溴酸東莨菪堿的保留時間為11.87min。表1硫酸阿托品回收率2因數(shù)與水平2.2.2樣品測定取本品研細，精密稱取粉末約3g，加甲醇50mL，超聲1h，濾過，濾液蒸干，殘渣加0.5mol/L醋酸溶液10mL使溶解，置
7、分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次10mL，棄去氯仿層;水層用0.5mol/LNaOH調(diào)pH值至9～10，用氯仿提取4次（15、10、10、10mL），合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，置5mL量瓶，用甲醇稀釋至刻度，即得。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL注入液相色譜儀中分析，得回歸方程Y=107X-7375.4，r=1，計算東莨菪堿含量。2.3微波萃取法及工藝優(yōu)化2.3.1均勻試驗與結果［6］稱取洋金花（切碎約2～3cm）100g，以體積分數(shù)為75%乙醇為溶媒，浸泡一段時間后置微波設備中連續(xù)進行微波輻
8、射提取，采用均勻設計法以微波功率（］.上海:上?？茖W技術出版社，1993:1719.［2］何麗婭，玉梅娟，李映紅，等.洋金花總生物堿抗氧化作用的實驗研究［J］.中藥藥理與臨床，1994（3）:32.［3］朱月琴，殷放宙，張弦.洋金花總生物堿提取工藝研究［J］.中成藥，2000（10）:78.［4］金斌，金蓉鸞，何宏賢.酸性染料比色法測定洋金花藥材中總生物堿的
