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1、骨痛寧膠囊的質量標準研究【摘要】目的為骨痛寧膠囊提供質量控制的方法。方法采用TLC法對骨痛寧膠囊中的紅花、大黃、赤芍等味藥材的有效成分分別進行色譜鑒別。結果在薄層色譜中均能檢出紅花、大黃、赤芍等味藥材,薄層色譜斑點清晰,陰性對照無干擾,且專屬性強,重現(xiàn)性好。結論本質量標準可有效地控制骨痛寧膠囊的質量。【關鍵詞】紅花;大黃;赤芍;TLC骨痛寧膠囊是根據(jù)中醫(yī)理論,經(jīng)過多年的臨床觀察而研制的中藥復方制劑,其處方由紅花、大黃、川芎、丹參、赤芍等15味中藥材按一定的比例組成。它具有活血化瘀、補血、消腫止痛等功效,對于軟組織損傷、頸椎痛、肩周炎、腰腿痛、坐骨神經(jīng)痛、股骨頭壞死等有很好的療效。為控制產(chǎn)品內在
2、質量,確保臨床療效,本文建立了紅花、大黃、赤芍等3味中藥材的薄層色譜的鑒別方法〔1〕。1儀器與試藥B3200S型超聲波臺式清洗器(上海必能信超聲有限公司);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);紅花對照藥材,大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚、大黃素、芍藥苷等對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供;骨痛寧膠囊及處方中的藥材均由吉林省敦化市中醫(yī)院制劑室提供;其他化學試劑均為分析純。2方法與結果2.1紅花的鑒別〔2~4,11〕2.1.1供試品溶液的制備取本品內容物約1.5g,加水20ml,超聲20min,濾過,殘渣加80%丙酮溶液5ml,密塞,冷浸15min,時時振搖,濾過,濾液作為供試品溶液。取紅花對照藥材0.
3、5g,按上述方法制成對照藥材溶液。取不含紅花的陰性對照樣品約1.5g,按上述方法制成陰性對照溶液。按照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部,附錄VIB)試驗,吸取上述3種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(12:2:3:0.4)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,陰性對照溶液無此斑點。2.2大黃的鑒別〔1,5~7〕2.2.1供試品溶液的制備取本品粉末0.8g,加甲醇20ml超聲20min濾過,取濾液蒸干,加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30min,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次20ml,
4、合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。取大黃對照藥材0.1g,按上述方法制成對照藥材溶液。取不含大黃的陰性對照樣品粉末約0.1g,按上述方法制成陰性對照溶液。取大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚、大黃素對照品,分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部,附錄VIB)試驗,吸取上述7種溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的5個
5、橙黃色熒光主斑點,與對照品色譜相應的位置上顯相同的斑點,而陰性對照溶液無此斑點。2.3赤芍的鑒別〔8~10〕2.3.1供試品溶液的制備取本品內容物約3g,加乙醇20ml,超聲30min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,水溶液用乙醚萃取2次,每次10ml,棄去乙醚液,水層用水飽和正丁醇提取3次,每次10ml,合并正丁醇提取液,蒸干,殘渣用乙醇溶解使成1ml,作為供試品溶液。取赤芍藥材1g,同法制成對照藥材溶液。取不含赤芍的陰性對照樣品約3g,按上述方法制成陰性對照溶液。取芍藥苷對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部,附錄VIB
6、)試驗,吸取上述4種溶液各3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍紫色斑點,而陰性對照溶液無此斑點。3討論(1)因本品處方量較多,本文采用多種提取方法將被提取物分別提取,經(jīng)過多次試驗得到的結果比較理想,藥物性質比較穩(wěn)定,可作為骨痛寧膠囊的定性鑒別。(2)因為大黃在酸性條件下能水解成大黃酸、大黃酚、大黃素甲醚、大黃素。因此,在正文中加鹽酸,并水浴加熱水解后,進行鑒別,可在相應的
7、位置上,得到清晰的斑點。(3)紅花鑒別,曾采用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(12:2:3:0.4)為展開劑,展開,取出,晾干,斑點不清晰,RF值過大。后改為本文選用的色譜條件,斑點清晰,RF值適中,分離效果好。(4)赤芍經(jīng)過多次試驗,發(fā)現(xiàn)用乙醇提取效果比較好,而且無毒。為減少干擾,用乙醚洗滌以除去脂溶性成分,再經(jīng)正丁醇提取,其斑點分離清晰,分離明顯?!?/p>