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《紅景天多糖提取工藝的研究 》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、紅景天多糖提取工藝的研究李成,楊長(zhǎng)青,朱彩鳳,戈延茹【關(guān)鍵詞】紅景天;,,多糖;,,正交設(shè)計(jì)法;,,提取 摘要:目的選擇紅景天多糖的最佳提取工藝。方法采用正交設(shè)計(jì)法篩選紅景天多糖最佳提取工藝,用苯酚-硫酸比色法測(cè)定其含量。結(jié)果紅景天多糖的最佳提取工藝為,用10倍的水,提取3次,1h/次。測(cè)得紅景天多糖的含量為5.0126%,平均回收率為99.39%,RSD為0.81%(n=6)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,靈敏度高,適用于紅景天多糖的提取和純化?! £P(guān)鍵詞:紅景天;多糖;正交設(shè)計(jì)法;提取 StudyontheOptimumExtractingMethodof
2、PolysaccharidefromRhodioloside Abstract:ObjectiveToselecttheoptimumextractingmethodofpolysaccharidefromRhodioloside.MethodsToselecttheoptimumextractingmethodbyusingorthogonaldesignandthedeterminationofpolysaccharideethod.ResultsTheoptimumextractmethodofthepolysaccharideinedbyorth
3、ogonaldesign:thesolventateriales,eachtimeumextractingmethodethodple,accurateandhadagoodsensitivity,andinationofpolysaccharideRhodiolasachalinensis. Keyg,加適量水溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即為葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。再將其濃度稀釋100倍,制成對(duì)照品溶液。精密吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0ml定容至100ml,得2.5,5.0,10,20,30,40mg
4、/L不同濃度的溶液。分別取0.5ml,各加入苯酚試劑0.5ml,加水2.5ml,迅速滴加濃硫酸3.5ml。以隨行試劑為空白液。在水浴中煮沸15min,取出,冷卻15min后,于490nm處測(cè)其吸光度值。以吸光度對(duì)葡萄糖濃度線性回歸,得回歸方程為Y=0.016X+0.0543(r=0.9989)。實(shí)驗(yàn)表明,葡萄糖在2.5~40mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。 2.1.2精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取葡萄糖對(duì)照品溶液0.5ml,同2.1.1操作,測(cè)定吸收度,重復(fù)6次,RSD為1.38%,說(shuō)明本方法精密度良好。 2.1.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取葡萄糖對(duì)照品溶液0.5ml4份,分
5、別在0.5,1,2,3h測(cè)其吸光度值,RSD為0.752%,說(shuō)明葡萄糖對(duì)照品溶液在3h內(nèi)穩(wěn)定?! ?.1.4加樣回收率實(shí)驗(yàn)分別吸取葡萄糖對(duì)照品溶液6份,置已知含量的供試品溶液中,按2.1.1條件測(cè)定。測(cè)得平均回收率為99.39%,RSD為0.81%?! ?.1.5換算因子測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取精制紅景天多糖10mg,用水溶解,定容于100ml容量瓶中,吸取0.5ml,按2.1.1條件操作,求出多糖含量,重復(fù)6次,然后按下式計(jì)算換算因子f,f=g),C:多糖液中葡萄糖的濃度(mg/L),D:多糖的稀釋倍數(shù)。結(jié)果換算因子f平均為4.19,RSD為1.8%?! ?.2紅景
6、天多糖提取工藝的優(yōu)化〔7,8〕 2.2.1提取方法的考察因素與水平據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研及預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,采用水煮沸浸提,其中加入的溶劑量,提取時(shí)間,提取次數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,因此本實(shí)驗(yàn)采用正交設(shè)計(jì)法L9(34)表,以紅景天多糖含量為考察指標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?! ”?正交設(shè)計(jì)水平(略) 2.2.2紅景天浸出液的制備將紅景天粉碎,稱(chēng)取5.0g,浸泡12h,分別按L9(34)表進(jìn)行提取,將提取液過(guò)濾,濃縮至10ml,加入80%乙醇使沉淀,靜置12h,過(guò)濾。將沉淀物用30ml水溶解,置50ml容量瓶中,加水至刻度,得紅景天多糖樣品液?! ?.2.3樣品中紅景天多糖含量測(cè)定精密吸取紅
7、景天多糖樣品液1ml,放入50ml容量瓶中,加水至刻度。用2.1.1條件進(jìn)行測(cè)定,按下式計(jì)算紅景天多糖的含量。結(jié)果見(jiàn)表2。多糖含量=(C×D×f/W)×100%其中C為樣品液中葡萄糖的重量,D為稀釋倍數(shù),f為換算因子,W為樣品的生藥量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,因素A對(duì)紅景天多糖的提取有顯著影響,其次為因素C,因素B對(duì)紅景天多糖的提取沒(méi)有影響??紤]到生產(chǎn)中的經(jīng)濟(jì)成本問(wèn)題,選擇最佳方案為A2B1C3,即用10倍的水,提取3次,1h/次。按照此最佳工藝進(jìn)行提取,測(cè)得含量為5.0126%?! ?.3紅景天多糖的精制工藝〔9,10〕 2.3.1醇沉法將紅景天粉碎,稱(chēng)取4份,
8、每份100g,按最佳提取工藝進(jìn)行提取,過(guò)濾。將濾液濃縮至200ml