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《桔?？傇碥蘸繙y定方法研究 》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、桔?？傇碥蘸繙y定方法研究李妍 張崇禧 魏建和 許旭東 褚慶龍【摘要】目的建立一種香草醛-硫酸比色法測定桔梗中總皂苷含量的方法，為桔梗的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。方法索氏提取器提取，大孔吸附樹脂純化，香草醛-硫酸比色法測定桔梗總皂苷含量。結(jié)果比色法測定的線性方程為A=0.0034C+0.0064，相關(guān)系數(shù)為r=0.9997，平均加樣回收率為96.97%，RSD=1.51%(n=6)。對不同來源桔梗中總皂苷含量進行測定，其含量范圍為1.07%～3.76%。結(jié)論該法測定準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于桔梗藥材中桔?？傇碥盏暮繙y定，便于對桔梗藥材進行質(zhì)量評價?！娟P(guān)鍵詞】桔梗；總皂苷；桔
2、梗皂苷D；比色法 Abstract：ObjectiveTodevelopavanillin-H2SO4colorimetrymethodforthedeterminationoftotalsaponinsinRadixPlatycodonissamples,inordertoprovideascientificbasisforthequalitycontrolofRadixPlatycodonis.Methods3為2代粉花自交株系，種質(zhì)來源于河北；GP2BC4-10和GP2BC4-5為3代不育株系，GS902-7-2為3代自交保持株系，種質(zhì)來源于安徽；GS218-
3、1，GS218-2和GS228-1為2代自交系，種質(zhì)來源于山東；GS111-2為2代自交株系，GS262-g，加70%甲醇適量溶解，置1ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得?！ ?.2供試品溶液的制備取桔梗藥材已干燥粉末約1.0g，準(zhǔn)確稱定，置索氏提取器中，加入10倍量的70%甲醇后，準(zhǔn)確稱重。浸泡30min，加熱回流提取3次，2h/次，再次稱重，補加70%甲醇至回流前重量。過濾，合并濾液于蒸發(fā)皿中，水浴蒸發(fā)至干，用10ml水溶解殘留物，將所得溶液緩緩?fù)ㄟ^已處理好的AB—8型大孔吸附樹脂柱(重量比1∶20)，反復(fù)上樣5次后，以水150ml洗脫，棄去水液，之后
4、再以300ml60%乙醇洗脫，收集60%乙醇洗脫液，蒸干。殘留物用70%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，定容，搖勻，即得〔10〕。 2.3測定波長的選擇精密移取80μl的標(biāo)準(zhǔn)品及50μl的供試品溶液，置10ml具塞磨口試管中，于70℃水浴蒸發(fā)至干，精密加入10%香草醛試液0.5ml，60%硫酸5ml，搖勻，于60℃水浴加熱15min，冰水浴中冷卻3min，隨行試劑做空白，在紫外分光光度計于400～700nm波長范圍全程掃描〔11〕，標(biāo)準(zhǔn)品及供試品的最大吸收波長均在472nm，且空白對照無干擾，故選擇472nm為測定波長?！ ?.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取桔梗皂苷D標(biāo)準(zhǔn)
5、品溶液0，40，80，160，200μl,置10ml具塞磨口試管中，于70℃水浴蒸發(fā)至干，精密加入10%香草醛試液0.5ml，60%硫酸5ml，搖勻，于60℃水浴加熱15min，冰水浴中冷卻3min，以同法平行處理的空白溶劑為空白，在472nm處測定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)品濃度C(μl/ml)為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程為:A=0.0034C+0.0064，r=0.9997，結(jié)果看出C在此濃度系列范圍內(nèi)與A呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系?！ ?.5精密度實驗精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液80μl，按照“2.4”項下方法顯色測定吸光度，連續(xù)測定5次，結(jié)果RSD為0.30%，說明
6、儀器的測試性能良好?！ ?.6穩(wěn)定性實驗精密吸取供試品溶液50μl，按照“2.4”項下方法操作，按不同時間測定其吸光度變化，在放置5，10，20，30，40，50，60min后，吸光度分別為0.214，0.214，0.214，0.215，0.216，0.215，0.217。結(jié)果表明該法在60min內(nèi)，吸光度值穩(wěn)定。 2.7重復(fù)性實驗稱取桔梗藥材已干燥粉末6份，每份1.0g，準(zhǔn)確稱定，按照“2.2”項下操作，制備6份供試品溶液，各準(zhǔn)確移取50μl，按照“2.4”項下方法操作，測定吸光度A，計算總皂苷含量。結(jié)果平均含量為3.07%,RSD為1.17%?！ ?.8加樣回收
7、率實驗準(zhǔn)確稱取已知含量的桔梗藥材已干燥粉末6份，每份0.05g，加入桔梗皂苷D適量，按照“2.2”項下方法制備樣品溶液，各取50μl樣品液，按照“2.4”項下方法顯色后測定吸光度，計算回收率。結(jié)果見表1。平均加樣回收率為96.97%,RSD為1.51%(n=6)。表1加樣回收率實驗結(jié)果（略） 2.9不同桔梗樣品中總皂苷含量測定精確稱取所采集的14種不同桔梗選育品系〔12〕，各3份，按照“2.2”項下方法制備供試品溶液，各精密移取50μl，按照“2.4”項下方法顯色后測定吸光度，從回歸方程中計算供試品桔?？傇碥盏暮?，其測定結(jié)果見表2。表2桔?？傇碥?/p>
