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《山楂精降脂膠囊的質(zhì)量標準研究 》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、山楂精降脂膠囊的質(zhì)量標準研究朱才慶李艷吳迪何南生曾憲儀余華【摘要】目的以山楂對照藥材和熊果酸作為對照品，分別建立薄層色譜（TLC）鑒別和高效液相色譜（HPLC）法控制山楂精降脂膠囊的質(zhì)量。方法TLC鑒別用甲苯-醋酸乙酯-甲酸（20:4:0.5）為展開劑；HPLC法采用AlltimaC18色譜柱（5μm，4.6mm×250mn），用乙腈-甲醇-水-乙酸銨(70:16:14:0.5)為流動相，檢測波長220nm；柱溫25℃；流速1.0ml/min。結(jié)果TLC鑒別圖譜斑點清晰，陰性無干擾；熊果酸含量1.7968～17.9680
2、μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，得回歸方程Y＝44820X+5725.5，r=0.9999，平均加樣回收率及RSD分別為101.17%和1.02%。結(jié)論以熊果酸為對照品，采用TLC法和HPLC法控制山楂精降脂膠囊質(zhì)量的方法簡便快速、準確可靠、重復(fù)性好，專屬性強。【關(guān)鍵詞】山楂精降脂膠囊薄層鑒別高效液相色譜熊果酸山楂精降脂膠囊是由山楂提取物制成的中藥單方制劑，是由山楂精降脂片經(jīng)劑型改變而來，功能與主治為降血脂，可用于治療高血脂癥，亦可作為冠心病和高血壓病的輔助治療〔1〕。文獻報道山楂主要含黃酮類有機酸和三萜類等有效成分，其中金絲
3、桃苷、熊果酸是山楂中黃酮和三萜類物質(zhì)的主要成分〔2，3〕。研究表明黃酮類成分具有降壓、增加冠脈血流量、降血脂、強心和抗心律失常的藥理作用，而三萜類成分有降低高脂模型小鼠血脂的作用〔4～7〕。原標準只有理化鑒別和UV法測定總黃酮的含量，專屬性不強。為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量可控性，以山楂對照藥材及熊果酸對照品為對照，探討TLC鑒別和HPLC法測定熊果酸含量的質(zhì)量控制法。1器材1.1儀器高效液相色譜儀(大連依利特分析儀器有限公司)：P200II型高壓恒流泵，UV200II紫外可變波長檢測儀，Rheodyne7725i高壓六通進樣閥，
4、20μl定量環(huán)；Hettler公司M3型）。1.2試藥山楂精降脂膠囊（由本實驗室自制）；山楂對照藥材(中國藥品生物制品檢定所，批號：121138-200403)；熊果酸對照品（供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所，批號:110742-200415）；乙腈、甲醇為色譜純（中國醫(yī)藥集體上?；瘜W(xué)試劑公司）；水為自制的重蒸水，其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1山楂的薄層鑒別取山楂精降脂膠囊4粒，傾出內(nèi)容物，加甲醇25ml，超聲30min，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取山楂對照藥材1g，加70％乙醇25ml，回流
5、30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5ml溶解并加鹽酸5ml（6mol/L），水浴水解30min，抽濾，濾液棄去，濾渣加水洗至洗滌液呈中性,濾渣連同濾紙80℃干燥后，加甲醇25ml，超聲提取30min，濾過，濾液濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。取熊果酸對照品，加甲醇制成每1毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法〔8〕試驗，吸取供試品溶液5μl、對照藥材溶液5～10μl、對照品溶液4μl，分別點于同一含0.2%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出，
6、晾干，噴以10％硫酸乙醇試液，105℃加熱數(shù)分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖1。1,2,3.供試品4.山楂對照藥材5.熊果酸對照品6.陰性對照圖1山楂精降脂膠囊薄層鑒別2.2熊果酸的含量測定2.2.1色譜條件色譜柱為Alltima5UC18（5μm，4.6mm×250mn）；流動相為乙腈-甲醇-水-乙酸銨(70:16:14:0.5)；使用前用孔徑為0.45μm的有機濾膜減壓過濾，超聲20min；檢測波長220nm，柱溫25℃，流速1ml/min；進樣量20μl。2.2.2可
7、行性試驗精密稱取熊果酸對照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每毫升含熊果酸約400μg的溶液，即得，作為對照品溶液。取本品20粒，傾出內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約0.5g）置50ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理40min，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得，作為供試品溶液。分別取熊果酸對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結(jié)果見圖2～4，從圖2～4中可知熊果酸保留時間為15.8min左右，陰性對照在相應(yīng)的位置處無干擾峰，說明本品
8、在上述色譜條件下熊果酸與其它組分分離較好。理論板數(shù)以熊果酸計算不低于3000。2.2.3線性關(guān)系考察精密稱取熊果酸對照品22.460mg，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，即得0.8984mg/ml的對照品溶液。分別精密量取上述對照品溶液1，2，4，6，8ml至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即
