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《溫腎調(diào)經(jīng)顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、溫腎調(diào)經(jīng)顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文李紅英于得才楊麗閆建坤【摘要】目的建立溫腎調(diào)經(jīng)感咳顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用TLC法對(duì)處方中的肉蓯蓉、菟絲子、茜草進(jìn)行定性鑒別;采用HPLC法測(cè)定阿魏酸的含量。色譜柱為KromasilC18柱(250mm×4.6mm，5μm);流動(dòng)相為甲醇-5%醋酸(20:80);流速為1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)323nm。結(jié)果進(jìn)樣濃度在2.50～20.00μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999);平均回收率98.54%，RSD為1.22%(n=5)。結(jié)論本方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，可作為溫腎調(diào)經(jīng)顆粒的質(zhì)量控制方法。【關(guān)鍵詞】溫腎調(diào)經(jīng)顆粒;阿魏酸;
2、薄層色譜;高效液相色譜StudyonqualitycontrolstandaradofedicineCo.,Ltd.,ethanol-5%AceticAcid(20:80).Theflol/min.Thedetection.ResultsThelinearrelationl(r=0.9999)andaveragerecoveryethodple,accurate,reliableandreproducible.Itcouldbeusedinthequalitycontrolmethodofin，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1～2ml使溶解，作為供試品溶液。另取麥角甾苷對(duì)照品
3、，加乙醇制成每1ml含2.5mg的溶液。另取不含肉蓯蓉的樣品同法制成陰性對(duì)照液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》12010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-9%醋酸(20:3:2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%FeCl3乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照溶液無(wú)干擾。2.1.2菟絲子的薄層色譜鑒別取本品5g，加甲醇60ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇溶解，濾過，濾液濃縮至1～2ml，作為供試品
4、溶液。另取菟絲子對(duì)照藥材1g，研碎，加甲醇20ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇溶解，濾過，濾液濃縮至1～2ml，作為對(duì)照藥材溶液。再取菟絲子陰性樣品同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(5:5:3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照溶液無(wú)干擾。2.1.3茜草的薄層鑒別取本品10g，加甲醇50ml，超聲處理30
5、min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)勇确氯芙?，濾過，濾液濃縮至1～2ml，作為供試品溶液。另取茜草對(duì)照藥材1g，研碎，加甲醇10ml，超聲處理30min，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取茜草陰性樣品同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照溶液無(wú)干擾。2.2阿魏酸的含量測(cè)定2.2.1色譜條件Krom
6、asilC18柱(250mm×4.6mm，5μm);流動(dòng)相為甲醇-5%醋酸(20:80);流速為1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)323nm，柱溫35℃。2.2.2對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇:5%醋酸(1:4)的溶液制成每1ml含阿魏酸10μg的溶液，即得。2.2.3供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取1.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇:5%醋酸(1:4)混合溶液25ml，稱重，超聲處理(功率160in，放冷，再稱重，用以上溶劑補(bǔ)充減失的重量，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)微孔濾膜(0.45μm)，即得。2.2.4陰性對(duì)照溶液制備按處方比例稱取
7、除當(dāng)歸和川芎以外的藥材，按制備工藝制成缺當(dāng)歸和川芎的陰性樣品，按上述供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。2.2.5專屬性試驗(yàn)分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液與陰性對(duì)照溶液各20μl，注入液相色譜儀，結(jié)果表明，陰性對(duì)照品溶液在對(duì)照品、供試品溶液相對(duì)保留時(shí)間處無(wú)干擾峰出現(xiàn)，本研究方法可行。色譜峰見圖1。2.2.6線性范圍考察精密稱取阿魏酸對(duì)照品適量,加甲醇:5%醋酸(1:4)混合溶劑制成每1ml含50μg的對(duì)照品溶液，分別精密吸取該溶液0.5、1.0、1.5、2.0、4.0ml置10ml量瓶中，用上述溶
