降壓益腎顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

《降壓益腎顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。

1、降壓益腎顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究降壓益腎顆粒由鬼針草、何首烏、川牛膝等6味中藥組成,其對原發(fā)性高血壓及高血壓早期腎損害有明確的降壓及腎臟保護(hù)作用。為了控制該制劑的質(zhì)量,我們對其進(jìn)行了定性定量研究。根據(jù)處方中各藥材所含成分及其理化性質(zhì),用薄層色譜法對制劑中的鬼針草、何首烏、川牛膝、山茱萸、澤瀉、玄參進(jìn)行了定性鑒別,采用高效液相色譜法對方中何首烏中的2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷進(jìn)行定量研究。職稱論文發(fā)表X　　1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀：四元泵(G1311A)；柱溫箱(G1316A)；Vstation；93

2、9型全自動薄層制板器(重慶市南岸貝爾德儀器技術(shù)廠)；101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱(南通滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠)；數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-4(國華電器有限公司)；L溶解,超聲30min,濾過,濾液加乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,合并萃取液,水浴蒸干,殘?jiān)蛹状?mL溶解,作為供試品溶液。同法制備陰性供試品溶液。取鬼針草對照藥材粉末3g,同法制成對照藥材溶液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯(1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%AlCl3乙醇溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材相應(yīng)位置

3、上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性供試品在相應(yīng)的位置上無此斑點(diǎn)?！　?.2何首烏取“2.1”項(xiàng)下制備的供試品溶液,同法制備陰性供試品溶液。取何首烏對照藥材粉末1g,同法制成對照藥材溶液。吸取供試品及陰性樣品溶液各10μL、對照藥材溶液5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙醇(3∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,氨蒸氣顯色,日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性供試品色譜在相應(yīng)的位置上無此斑點(diǎn)。職稱論文發(fā)表X　　2.3川牛膝取“2.1”項(xiàng)下制備的供試品溶液,同法制備陰性供試品溶液。取川牛膝對照藥材1g,同法制成對

4、照藥材溶液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(20∶5∶8)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),而陰性供試品在相應(yīng)的位置上無此斑點(diǎn)[1]?！　?.4澤瀉取“2.1”項(xiàng)下制備的供試品溶液,同法制備陰性供試品溶液。取澤瀉對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。吸取上述3種溶液各20μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯-丙酮(4∶3∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%香草醛濃硫酸試液。供試品色

5、譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的紫色斑點(diǎn),而陰性供試品在相應(yīng)的位置上無此斑點(diǎn)[2]?！　?.5山茱萸取“2.1”項(xiàng)下制備的供試品溶液,同法制備陰性供試品溶液。取山茱萸對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10∶16∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性供試品在相應(yīng)的位置上無此斑點(diǎn)?！　?.6玄參取本品約5g(約相當(dāng)于玄參藥材2.5g),加水15mL溶解,超聲30mi

6、n,濾過,濾液加乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,合并萃取液置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘?jiān)?0%乙醇15mL溶解,加于已處理好的D101大孔樹脂柱,先用30%乙醇液洗脫,再用稀乙醇洗脫,收集稀乙醇洗脫液,水浴蒸干,甲醇溶解定容至1mL,作為供試品溶液。同法制備陰性供試品溶液。取玄參對照藥材7.5g,加水15mL溶解,超聲30min,濾過,濾液加乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,合并萃取液置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘?jiān)蛹状?mL溶解,作為供試品溶液。吸取供試品及陰性樣品溶液各10μL,對照藥材溶液5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(

7、15∶4∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%香草醛濃硫酸試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性供試品在相應(yīng)的位置上無此斑點(diǎn)[3]。3含量測定　　3.1色譜條件色譜柱：KromasilC18柱；VL/min；檢測波長320nm；柱溫30℃；理論板數(shù)按2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)不低于3000,進(jìn)樣量10μL[4]。職稱論文發(fā)表X　　3.2對照品溶液的制備精密稱取2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷對照品13.05mg,加50%甲醇溶解,制成每1mL

8、含0.522mg的對照品溶液?！　?.3供試品溶液的制備取降壓益腎顆粒粉末0.4g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,稱定重量,超聲處