《材料表征方法》ppt課件

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1、納米材料的測試與表征朱永法清華大學化學系http://166.111.28.134zhuyf@mail.tsinghua.edu.cn前言納米材料分析的特點納米材料的成份分析納米材料的結(jié)構(gòu)分析納米材料的粒度分析納米材料的形貌分析納米材料的界面分析10/16/20212002年6月7日星期五2清華大學化學系材料與表面實驗室納米材料分析的特點納米材料具有許多優(yōu)良的特性諸如高比表面、高電導、高硬度、高磁化率等；納米科學和技術(shù)是在納米尺度上(0.1nm～100nm之間)研究物質(zhì)（包括原子、分子）的特性和相互作用，并且利用這些特性的多學科的高科技。納米科學大體包括

2、納米電子學、納米機械學、納米材料學、納米生物學、納米光學、納米化學等領域。10/16/20212002年6月7日星期五3清華大學化學系材料與表面實驗室納米材料分析的意義納米技術(shù)與納米材料屬于高技術(shù)領域，許多研究人員及相關(guān)人員對納米材料還不是很熟悉，尤其是對如何分析和表征納米材料，獲得納米材料的一些特征信息。主要從納米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析，結(jié)構(gòu)分析以及表面界面分析等幾個方面進行了簡單的介紹。力圖通過納米材料的研究案例來說明這些現(xiàn)代技術(shù)和分析方法在納米材料表征上的具體應用。10/16/20212002年6月7日星期五4清華大學化學系材料與表面實

3、驗室納米材料的成份分析成分分析的重要性納米材料的光電聲熱磁等物理性能與組成納米材料的化學成分和結(jié)構(gòu)具有密切關(guān)系；TiO2納米光催化劑摻雜C,N例子說明納米發(fā)光材料中的雜質(zhì)種類和濃度還可能對發(fā)光器件的性能產(chǎn)生影響據(jù)報；如通過在ZnS中摻雜不同的離子可調(diào)節(jié)在可見區(qū)域的各種顏色因此確定納米材料的元素組成測定納米材料中雜質(zhì)的種類和濃度是納米材料分析的重要內(nèi)容之一。10/16/20212002年6月7日星期五6清華大學化學系材料與表面實驗室圖1不同結(jié)構(gòu)的CdSe1-XTeX量子點的結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)示意圖1核殼結(jié)構(gòu)的CdTe-CdSe量子點2核殼結(jié)構(gòu)的CdSe-CdT

4、e量子點3均相結(jié)構(gòu)的CdSe1-XTeX量子點4梯度結(jié)構(gòu)的CdSe1-XTeX量子點上述四種量子點的平均直徑為5.9nm組成為CdSe0.6Te0.410/16/20212002年6月7日星期五7清華大學化學系材料與表面實驗室成分分析類型和范圍納米材料成分分析按照分析對象和要求可以分為微量樣品分析和痕量成分分析兩種類型；納米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分為體相元素成分分析表面成分分析和微區(qū)成分分析等方法；為達此目的納米材料成分分析按照分析手段不同又分為光譜分析質(zhì)譜分析和能譜分析；10/16/20212002年6月7日星期五8清華大學化學系材料與

5、表面實驗室納米材料成份分析種類光譜分析主要包括火焰和電熱原子吸收光譜AAS，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜ICP-OES，X-射線熒光光譜XFS和X-射線衍射光譜分析法XRD；質(zhì)譜分析主要包括電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS和飛行時間二次離子質(zhì)譜法TOF-SIMS能譜分析主要包括X射線光電子能譜XPS和俄歇電子能譜法AES10/16/20212002年6月7日星期五9清華大學化學系材料與表面實驗室體相成分分析方法納米材料的體相元素組成及其雜質(zhì)成分的分析方法包括原子吸收原子發(fā)射ICP，質(zhì)譜以及X射線熒光與衍射分析方法；其中前三種分析方法需要對樣品進行溶解后再

6、進行測定，因此屬于破壞性樣品分析方法。而X射線熒光與衍射分析方法可以直接對固體樣品進行測定因此又稱為非破壞性元素分析方法。10/16/20212002年6月7日星期五10清華大學化學系材料與表面實驗室原子吸收分析特點根據(jù)蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量；適合對納米材料中痕量金屬雜質(zhì)離子進行定量測定，檢測限低，ng/cm3，10－10－10－14g測量準確度很高，1%（3-5%）選擇性好，不需要進行分離檢測分析元素范圍廣，70多種難熔性元素，稀土元素和非金屬元素，不能同時進行多元素分析；10/16/202120

7、02年6月7日星期五11清華大學化學系材料與表面實驗室電感耦合等離子體發(fā)射光譜法ICPICP是利用電感耦合等離子體作為激發(fā)源，根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進行分析的方法；可進行多元素同時分析，適合近70種元素的分析；很低的檢測限，一般可達到10－1～10－5μg/cm－3穩(wěn)定性很好，精密度很高，相對偏差在1%以內(nèi)，定量分析效果好；線性范圍可達4～6個數(shù)量級對非金屬元素的檢測靈敏度低；10/16/20212002年6月7日星期五12清華大學化學系材料與表面實驗室電感耦合等離子體質(zhì)譜法ICP-MS是利用電感耦合等離子體作為離

8、子源的一種元素質(zhì)譜分析方法；該離子源產(chǎn)生的樣品離子經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器和檢測器后得