農(nóng)殘分析中存在的問(wèn)題及對(duì)策

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1、1請(qǐng)教做冇機(jī)氯檢測(cè)的問(wèn)題。2P，P'-DDT易超標(biāo)的問(wèn)題。3用什么作分析666--DDT的內(nèi)標(biāo)物？4PCBs-多U聯(lián)苯的檢測(cè)耍注意些什么？5買了39種PCB的標(biāo)樣，可DB-5柱我怎么也測(cè)不出39種，怎么辦？6為什么我的標(biāo)準(zhǔn)甲胺磷峰為饅頭峰？7果蔬中的冇機(jī)磷殘留分析，川FPD好還足ECD好？8做蔥的有機(jī)磷農(nóng)藥分析吋雜質(zhì)干擾很人，W問(wèn)該怎么去除？9用NPD做氨基甲酸醋農(nóng)藥，發(fā)現(xiàn)靈敏度不是髙，為何？10請(qǐng)教用NPD檢測(cè)氣化樂(lè)果的方法和靈敏度偏低的問(wèn)題？11農(nóng)殘標(biāo)樣是用國(guó)產(chǎn)的還是進(jìn)門？?jī)邮裁床煌巻幔⒁馐裁矗?2農(nóng)藥標(biāo)樣的保存吋間力多長(zhǎng)？13在有機(jī)氯農(nóng)殘分析

2、中，溶劑中有成分影響分析，如何對(duì)溶劑進(jìn)行前處理?14用于農(nóng)藥前處理的小柱可以清洗再用嗎？15農(nóng)藥檢測(cè)用的乙醚如何去過(guò)氣化物？16用GB17332測(cè)定冇機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類的實(shí)驗(yàn)屮，如何裝層析柱？問(wèn)：請(qǐng)教做冇機(jī)氯檢測(cè)的問(wèn)題。笫一次己做填充柱。做荼葉中農(nóng)殘的。儀器力HP5890,柱為OVd7,QF-1,硅藻七80-100目。填好柱子老化，載氣流速40ml/niin，21CTC24小吋，老化完了就發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣端的料而下降了，和玻璃棉有間隙。我把它往下按緊，再檢測(cè)，（流量50mVmin）發(fā)現(xiàn)ECD的信號(hào)高達(dá)400-500,進(jìn)一針1微升石汕醚，信號(hào)很雜，尖刺多。進(jìn)標(biāo)液（6

3、66、TTT）沒(méi)有反應(yīng)，還是很雜。是不是我的ECD過(guò)去污染了，（好長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)冇用），怎么辦？答［胖丁丁、cation、darkl等參與］:老化吋料而下降一點(diǎn)是正常的，有吋有點(diǎn)空隙也不是太影響。但是我不建議用手按，最好再接抽氣機(jī)抽一下。而i老化柱時(shí)記得要把偵測(cè)器端的管柱拆下，以免污染。尤其是填充管柱，比一般毛細(xì)管柱更容易污染ECDo國(guó)產(chǎn)石油醚的質(zhì)》實(shí)在是差，而且是越來(lái)越差，只能改用丫進(jìn)門的。標(biāo)樣沒(méi)出峰可能是條件沒(méi)設(shè)好。至于ECD,如果長(zhǎng)時(shí)間不川，而又沒(méi)冇好好把它封起來(lái)的話，那可能要跟他說(shuō)苒見(jiàn)了。具放射線的ECD污染後一般使用者不能隨意打開(kāi)淸洗，只能試著通點(diǎn)氣，

4、再加髙溫老化。老化吋耍注意ECD是有最髙使用溫度的，我最長(zhǎng)曾老化了一周，也算搞好一臺(tái)ECD。問(wèn)：P，P'-DDT易超標(biāo)的問(wèn)題，儀器為AGILENT6890，分流不分流進(jìn)樣口，ECD檢測(cè)器，做綠茶的666-DDT殘留，666基本上沒(méi)有，但在DDT上遇到了麻煩。特別是最后一個(gè)組分P，P'-DDT最大，結(jié)果超標(biāo)。為何？答：

5、胖丁丁1我在做666-DDT時(shí)也發(fā)現(xiàn)冇這個(gè)問(wèn)題，后來(lái)發(fā)現(xiàn)在溶劑空白屮也冇和P，P'-DDT保衍時(shí)間一樣的峰。后來(lái)只好換上進(jìn)口試劑，就沒(méi)事了。國(guó)秘方法中，提取樣品和配秘準(zhǔn)的試劑是不同的，所以這個(gè)問(wèn)題有一定的隱蔽性。問(wèn)：用什么作分析666-DDT

6、的內(nèi)秘物？答：

7、Mass］在中國(guó)大陸一般是用環(huán)氧七氯！不過(guò)近年來(lái)內(nèi)標(biāo)法用得越來(lái)越少，如果你冇自動(dòng)進(jìn)樣器，不用內(nèi)標(biāo)也是完全可以的。問(wèn)：PCBs-多氯聯(lián)苯的檢測(cè)耍注意些什么？答［Mass、zxy_gd、cation等參與］:PCBs--多氣聯(lián)宋，現(xiàn)在國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)都是壩充柱作總量，如果只要分析PCBs的總量，那麼-?根短短的填充管柱就可以了。如果耍做分開(kāi)作209種標(biāo)準(zhǔn)品可真夠嗆。一般做一二十種吧，好像類似二惡英2,3,7，8共平面的那兒種是一定要做的。如果是耍判定檢體屮PCBs的類別(如:AC1232，AC1242,AC1248等等好幾型)那你得找一支至少30公尺

8、的毛細(xì)管柱。如果是要個(gè)別鑑定出各PCB的真正化學(xué)名稱，那你至少要找支60公尺以上的管柱，再加上花-大把銀子買標(biāo)準(zhǔn)品，木錢耍夠才玩得下去！問(wèn)：買了39種PCB的標(biāo)樣，可DB-5柱我怎么也測(cè)不出39種，怎么辦？答(kevinzhu、weiqunshan、cation等參與):對(duì)PCBs而言，即使是樣品中只有兒個(gè)組分，30m的色譜柱怎么也是不夠的，柱長(zhǎng)至少盂要50m，而且內(nèi)徑要細(xì)，液膜要厚。升溫程序的設(shè)定也是很＞:要的，升溫太快會(huì)使峰分不開(kāi)，升溫太慢會(huì)浪費(fèi)時(shí)間，而且得到的峰形低矮而且寬。PCBs絕對(duì)能夠考驗(yàn)分析H的氣相層析分析及儀器的操作能力。對(duì)PCBs而言，即

9、使足僙俾:分析幾個(gè)類型，30公尺的柱子仍是不夠的，即使勉強(qiáng)可以分得開(kāi)來(lái)，但你得花很長(zhǎng)的時(shí)間和髙的偵測(cè)極限!！分析PCBs得盂要至少50公尺以上的管柱，管徑要細(xì)，靜相要厚，設(shè)定升溫程序會(huì)很痛苦，升溫快會(huì)分不開(kāi)，升溫慢會(huì)浪費(fèi)時(shí)間和得到低矮且寬的峰形。如果能搞得定PCBs的檢測(cè)，色譜功力舍跳升好幾級(jí)!！問(wèn)：力什么我的標(biāo)準(zhǔn)甲胺磷峰力饅頭峰？？我用AGLIENT6890的NPD，DB210和PH1701的毛細(xì)管柱做農(nóng)殘，都出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)甲胺磷峰為饅頭峰，而其他農(nóng)藥峰都正常，清洗襯管，割進(jìn)樣久?毛細(xì)管都收效不大，不知為何，請(qǐng)各位老師指點(diǎn)，還宥襯管內(nèi)是否必須用硅烷化的坡璃毛，

10、W產(chǎn)的坡璃毛是否可用？答：［sushaoming］主耍還是與色譜條