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《革中含氮量和皮質(zhì)測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、革中含氮量和皮質(zhì)測(cè)定一、測(cè)定意義二、測(cè)定原理革樣濃H2SO4催化劑NH4HSO4OH-NH3H3BO3（NH4）2B4O7H2SO4（M?V）指示劑N消解蒸餾滴定1．皮蛋白質(zhì)的消解338℃2H2SO42SO2＋H2O＋O2C+02C022H＋022H20NH2CH2COOH＋H2S04NH3＋H2S04C02＋NH3＋C＋S02＋2H2ONH4HS04催化劑的作用2CuS04→Cu2S04+S02↑+02↑C+02→C022H＋02→2H20Cu2S04＋2H2S04→2CuS04＋S02↑＋2H20提溫劑K2S04＋H2S04
2、→2KHS04（96～98％）290～330℃338℃2.蒸餾(1)氨的釋出NH4HSO4+2NaOH→NH4OH+Na2SO4+H2ONH4OH→NH3↑+H2O堿的用量：10倍理論值CuSO4+2NaOH→Cu（OH）2↓+Na2SO4（淡藍(lán)色）Cu（OH）2→CuO↓+H2O（黑色）（2）氨的吸收H3BO3+H2O→[B（OH）4]-+H+HOHO—BOHHOKa=5.8×10-10H3BO3+H2O+NH3→NH4B（OH）4硼酸溶液2NH3+4H3BO3→（NH4）2B4O7+5H2OC<0.5mol/LC>0.5mo
3、l/LH3BO3H2B4O7HOO—B—OHO—BOB—OHO—B—OHO2-四硼酸根2NH3+4H3BO3→（NH4）2B4O7+5H2O3.銨鹽的滴定（NH4）2B4O7+H2SO4+5H2O→（NH4）2SO4+4H3BO3（1）用強(qiáng)酸滴定弱堿B（OH）4-H3BO3共軛堿共軛酸Kb=Kw/KaKa=5.8×10-10=10-14/(5.8×10-10)=1.72×10-5CKb＞10-8（2）指示劑的選擇[H+]=√CKa=√0.1×5.8×10-10=7.6×10-8PH=5.1甲基紅PH>6.2黃PH<4.4紅+次甲
4、基藍(lán)紅+藍(lán)黃+藍(lán)紫綠三、儀器及試劑凱氏定氮器0.05mol/L硫酸或0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3％硼酸溶液4.濃硫酸（化學(xué)純，d=1.84）5.氫氧化鈉50％溶液三、儀器及試劑6.無(wú)水硫酸銅（化學(xué)純）7.硫酸鉀（或無(wú)水硫酸鈉）（化學(xué)純）8.混合指示劑0.125g甲基紅0.0825g次甲基藍(lán)90％乙醇100ml四、分析步驟稱樣消解轉(zhuǎn)移、定容蒸餾滴定插小漏斗加熱煮沸0.5～1g試樣硫酸鉀3～5g無(wú)水硫酸銅0.1～0.5g濃硫酸15～20ml150ml凱氏燒瓶+小火大火泡沫黑色褐色黃色藍(lán)色透明冷卻洗滌、轉(zhuǎn)移、定容到100ml容量
5、瓶移取25ml20ml50%NaOH50ml硼酸3滴混合指示劑蒸餾瓶250ml錐形瓶紫紅綠色加熱蒸餾20～30分鐘0.05mol/LH2SO4紫紅1g蔗糖代替革樣做空白實(shí)驗(yàn)五、計(jì)算（V1-V0）×C×2×0.014×5.62X=———————————————————————×100W×25/100W——樣品重量（g）V1——實(shí)測(cè)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積（ml）V0——空白硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積（ml）C——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度5.62——含氮量換算為皮質(zhì)含量的系數(shù)允許誤差∣平行1-平行2∣——————————————W樣×100
6、％≤0.1％六、注意事項(xiàng)1．“皮質(zhì)”數(shù)值失真2．消泡與加熱3．轉(zhuǎn)移洗滌要干凈準(zhǔn)確4．防止NH3逸出5．蒸餾時(shí)堿量要足夠6．檢查樣品中是否有銨鹽七、討論1.催化劑的選擇Cu2+：穩(wěn)定可靠，時(shí)間長(zhǎng)HgO：強(qiáng)，絡(luò)合氨，難解脫，污染Se：快速，氨易損失2.消解程度的判斷澄清后繼續(xù)煮沸1h3.滴定方式的選擇NH3+HCL（H2SO4）→NH4++H+標(biāo)準(zhǔn)堿返滴定甲基紅+溴甲酚綠4．K2SO4可用Na2S04代替，用量為K2S04的40％5．換算系數(shù)牛、馬、豬皮：100/17.8=5.62山羊皮、鹿皮：5.75綿羊皮：5.85消解器
