尿素中含氮量測(cè)定

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1、尿素中含氮量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)用甲醛法測(cè)定氮含量，掌握間接滴定的原理。2.學(xué)會(huì)NH4+的強(qiáng)化，掌握試樣消化操作。3.掌握容量瓶、移液管的正確操作。4.進(jìn)一步熟悉分析天平的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理常用的含氮化肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4NO3、NH4HCO3和尿素等，其中NH4Cl、(NH4)2SO4和NH4NO3是強(qiáng)酸弱堿鹽。由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，但用甲醛法可以間接測(cè)定其含量。尿素通過(guò)處理也可以用甲醛法測(cè)定其含氮量。甲醛與NH

2、4+作用，生成質(zhì)子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反應(yīng)如下：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，采用酚酞作指示劑。標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)為鄰苯二甲酸氫鉀，其反應(yīng)為：化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱堿性(pH=9.20)，可選用酚酞作指示劑。三、儀器與試劑容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、錐形瓶(250mL)、堿式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、硫酸銨、甲基紅

3、指示劑(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1)四、實(shí)驗(yàn)步驟1．0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定3用臺(tái)秤迅速稱(chēng)取1gNaOH固體于100mL小燒杯中，加約30mL無(wú)CO2的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用去離子水稀釋至250mL，搖勻后，用橡皮塞塞緊。洗凈堿式滴定管，檢查不漏水后，用所配制的NaOH溶液潤(rùn)洗2～3次，每次用量5～10mL，然后將堿液裝入滴定管中至“0”刻度線上，排除管尖的氣泡，調(diào)整液面至0.00刻度或零點(diǎn)稍下處，靜置1min后，精確讀取滴定管內(nèi)液

4、面位置，并記錄在報(bào)告本上。用差減法準(zhǔn)確稱(chēng)取0.4～0.6g已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀兩份，分別放入兩個(gè)已編號(hào)的250mL錐形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加熱，冷卻后)，加入1～2滴酚酞指示劑，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微紅色，半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)，計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2．硫酸銨(NH4)2SO4中氮含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取1.6～2.0g(NH4)2SO4試樣于小燒杯中，用少量蒸餾水溶解，然后完全轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25.00mL上

5、述試液于250mL錐形瓶中，加水20mL，加1～2滴甲基紅指示劑，溶液呈黃色；然后加入10mL已中和的1∶1甲醛溶液和1～2滴酚酞指示劑，搖勻，靜置2min后，用0.1mol·L－１NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡紅色，持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)，計(jì)算試樣中氮的百分含量，以N%表示。平行測(cè)定兩次，要求相對(duì)平均偏差不大于5%。思考題1．尿素為有機(jī)堿，為什么不能用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液直接滴定?尿素經(jīng)消化轉(zhuǎn)為NH4+，為什么不能用NaOH溶液直接滴定?答：尿素為弱堿，因此不能用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液直接滴定。由于NH4+的

6、酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2．計(jì)算稱(chēng)取試樣量的原則是什么?本實(shí)驗(yàn)試樣量如何計(jì)算?答：試樣消耗滴定劑的體積控制在20-25ml。計(jì)算稱(chēng)取試樣量的原則是盡量減少系統(tǒng)誤差?根據(jù)消耗0.1mol·L－１3NaOH溶液的體積要求大約為20-25ml來(lái)計(jì)算。3．中和甲醛和尿素消化液中的游離酸時(shí)，分別選用何種指示劑?為什么這樣選擇?答：中和甲醛溶液中的游離酸時(shí)以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑，用NaOH滴定，指示劑變?yōu)榧t色時(shí)，溶液的pH值為4.

7、4，而甲酸不能完全中和。尿素消化液中的游離酸以甲基紅為指示劑，若以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定至粉紅色時(shí)，銨鹽就有少部分被滴定，使測(cè)定結(jié)果偏高。4．NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法測(cè)定?NH4NO3中的含氮量如何計(jì)算?答：NH4HCO3中含氮量的測(cè)定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定時(shí)，HCO3-干擾中的H+同時(shí)被滴定，所以不能用甲醛法測(cè)定。NH4NO3中的含氮量可用甲醛法，根據(jù)氮的物質(zhì)量為NH4+的兩倍計(jì)算。3