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《SNT0840-1999-進(jìn)出口尿素中含氮量的測(cè)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、SN/'e0840-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)與SN/T0736.5-1999《進(jìn)口化肥檢驗(yàn)方法氮的測(cè)定方法》同樣適用于進(jìn)出口尿素中含氮量的測(cè)定，其特點(diǎn)是改進(jìn)了消化方式，并采用定氮自動(dòng)分析儀，縮短了檢測(cè)時(shí)間，是一種快速測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家出入境檢驗(yàn)檢疫局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)汕頭出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭蘭典、陳澤明、陳建毅。中華人民共和國(guó)出人境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)出口尿素中含氮量的測(cè)定SN/T0840-1999Methodforthedeterminationo
2、fnitrogencontentofureaforimportandexport1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用微波增壓消化、自動(dòng)蒸餾滴定測(cè)定進(jìn)出口尿素中含氮量的方法。本方法適用于進(jìn)出口尿素中含氮量的測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法SN/T07
3、36.1-1997進(jìn)口化肥檢驗(yàn)方法取樣和制樣取制樣按SN/T0736.1取樣和制樣。4測(cè)定方法4.原理試樣在微波爐中經(jīng)加熱增壓消化，使尿素中的氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮后，通過(guò)自動(dòng)定氮分析儀測(cè)定其含氮量4.2試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682的實(shí)驗(yàn)室分析用水。4.2.1硫酸(1+1)溶液。4.2.2氫氧化鈉溶液[40%(m/m)]o4.2.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液仁c(HCI)=0.2mol/L]，按GB/T601之規(guī)定配制和標(biāo)定。4.2.4吸收液(硼酸溶液〔1
4、0o(m/m)〕與澳甲酚綠/T基紅指示劑混合液):將100g硼酸溶于10L水中，加100mL澳甲酚綠溶液(100mg溶于100mL甲醇中)，加70mL甲基紅溶液(100mg溶于100mL甲醇中)。4.3儀器設(shè)備4.3.1微波消化爐，最大輸出功率>-700w,4.3.2消化罐加蓋裝置。4.3.3聚四氟乙烯消化罐(150mL),4.3.4玻璃消化管。中華人民共和國(guó)國(guó)家出人境檢驗(yàn)檢疫局1999-12一30批準(zhǔn)2000一05一01實(shí)施sN/T0840一19994,3-5定氮自動(dòng)分析儀。4.4分析步驟4.4門微
5、波增壓消化稱取尿素試樣約。.2g(準(zhǔn)確至。.0001g)于聚四氟乙烯消化罐中，加人10mL硫酸溶液，加蓋并用加蓋裝置擰緊，將平行試樣同時(shí)放入微波爐轉(zhuǎn)盤中，設(shè)定微波爐的功率參數(shù)使輸出功率達(dá)到700W或以上，消化4min。消化完畢后，取出，自然冷卻或強(qiáng)制冷卻至室溫。4.4.2測(cè)定將氫氧化鈉、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、吸收液分別裝入自動(dòng)定氮分析儀的相應(yīng)容器。用加蓋裝置擰開聚四氟乙烯消化罐蓋，仔細(xì)將試液轉(zhuǎn)移至玻璃消化管中，用定氮自動(dòng)分析儀進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定試樣前先做空白試驗(yàn)。5分析結(jié)果的計(jì)算(V一V0)cX0.01401氮含
6、量(%)=X100，攤式中:V—儀器自動(dòng)滴定試樣所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V0—空白試驗(yàn)所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;0.01401—與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCU=1.000mol/L」相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量;m—試樣質(zhì)量，9。6精密度用以下數(shù)值判斷結(jié)果的可靠性(9500置信概率)。6門重復(fù)性:同一操作者，同一樣品重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的允許差為重復(fù)性:。小于允許差，測(cè)定精密度合格，取平均值為最終值。大于或等于允許差，測(cè)定精密度不合格，要查明原因，重做試驗(yàn)
7、。6.2再現(xiàn)性R同一樣品，兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各重復(fù)測(cè)定兩次，得到平均值y，與Ys，比較其允許差為./R'-r'/2。小于允許差，測(cè)定精密度合格，取夕，與y:的平均值為最終值。大于或等于允許差，測(cè)定精密度不合格，查明原因，重做試驗(yàn)。6.3尿素中氮含量測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性r=0.30o，再現(xiàn)性R=0.5%0
