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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2017.10.012從富錸渣中回收錸并制備高錸酸銨王俊娥1，張煥然2，衷水平2，陳杭1(1.廈門紫金礦冶技術(shù)有限公司，福建廈門361101；2.紫金銅業(yè)有限公司，福建上杭364204)摘要：研究從富錸渣中回收并制備錸產(chǎn)品的工藝路線，著重考察藥劑濃度、相比、時(shí)間等對錸萃取—反萃的影響，并探索進(jìn)行了結(jié)晶制備高錸酸銨試驗(yàn)。結(jié)果表明，經(jīng)過壓力浸出，錸的浸出率達(dá)98%以上；在優(yōu)化試驗(yàn)條件下，錸萃取率可達(dá)99.98%，反萃率達(dá)到99%以上，一次結(jié)晶所得高錸酸銨純度為98.7%。關(guān)鍵
2、詞：富錸渣；萃??；反萃；高錸酸銨中圖分類號：TF841.8文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1007-7545（2017）10-0000-00RheniumRecoveryfromRheniumSlagandPreparationofAmmoniumPerrhenateWANGJun-e1,ZHANGHuan-ran2,ZHONGShui-ping2,CHENHang1(1.XiamenZijinMiningandTechnologyCo.,Ltd.,Xiamen361101,Fujian,China;2.ZijinCopperCo.,L
3、td.,Shanghang364204,Fujian,China)Abstract：Processtorecoverrheniumfromrhenium-richslagandpreparerheniumproductswasstudied.Effectsofagentconcentration,phaseratio,andtimeonextractionandstrippingofrheniumextractionwereinvestigated.Preparationofammoniumperrhenatebycrystal
4、lizationwasexplored.Theresultsshowthatrheniumleachingrateduringpressureleachingis98%above.Rheniumextractionrateis99.98%,andrheniumstrippingrateis99%aboveundertheoptimumcondition.Purityofammoniumperrhenateis98.7%.Keywords：rhenium-richslag;extraction;stripping;ammonium
5、perrhenate錸廣泛應(yīng)用于航天、石油化工、電子及國防科技中[1-2]，具有良好的延展性、抗?jié)B碳性和成形性[3-4]。在自然界中沒有獨(dú)立的錸礦床存在，通常與鉬、銅有相似的原子半徑和離子半徑常以類質(zhì)同象進(jìn)入輝鉬礦、銅鉬礦。因此，鉬冶煉煙灰及銅冶煉廢酸是提錸主要原料[5-6]。銅火法冶煉過程中，錸以Re2O7形態(tài)進(jìn)入冶煉煙氣，經(jīng)過動力波系統(tǒng)洗滌后以高錸酸的形式存在廢酸中。廢酸中錸含量較低（5~50mg/L），對廢酸的處理多采用硫化沉淀法，即廢酸中的錸、銅和砷等元素一并沉淀到砷濾餅中，后續(xù)銅錸等有價(jià)金屬的回收復(fù)雜、流程長，回收率低
6、；而采用選擇性沉淀法，可將銅和錸富集在富錸渣中與大部分砷分離，銅、錸富集程度高，便于集中回收處理[7-8]。本文以富錸渣為原料，結(jié)合前期高壓浸出，著重考察富錸渣高壓浸出液萃取富集錸及錸酸銨產(chǎn)品制備各工藝條件對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。1試驗(yàn)1.1試驗(yàn)原料試驗(yàn)所用原料來自南方某銅冶煉廠，為廢酸經(jīng)選擇性沉淀所得富錸渣，外觀黃褐色，經(jīng)烘干制樣進(jìn)行化學(xué)分析，成分（%）：Cu12.30、As20.40、Pb1.44、Bi0.25、Re2.50。富錸渣中元素主要以硫化物狀態(tài)存在，少量以氧化物或硫酸鹽形態(tài)存在，部分銅、砷會形成復(fù)合硫化物。1.2工藝流程
7、（圖1）圖1富錸渣處理原則工藝流程Fig.1ProcessflowdiagramofRerecoveryfromrhenium-richslag收稿日期：2017-05-04基金項(xiàng)目：福建省中科院STS計(jì)劃配套項(xiàng)目（2016T3033）作者簡介：王俊娥（1986-），女，山東菏澤人，碩士，工程師.1.3試驗(yàn)原理壓力浸出：富錸渣中銅、砷、錸等主要以硫化物形態(tài)存在，經(jīng)過浸出，錸、砷以、形態(tài)穩(wěn)定存在于浸出液中，硫離子部分被氧化為進(jìn)入溶液，部分以單質(zhì)硫形態(tài)與鉛、鉍等硫酸體系不溶元素一并進(jìn)入浸出渣。溶劑萃?。阂訬235為萃取劑萃錸，以形態(tài)
8、存在的錸被N235選擇性萃取，萃取時(shí)須保證溶液有一定酸度，采用氨水對有機(jī)相進(jìn)行反萃。2結(jié)果與討論2.1壓力浸出前期曾系統(tǒng)考察過溫度、氧分壓、酸度、時(shí)間等條件對富錸砷濾餅壓力浸出效果的影響[9]，探索出最優(yōu)的浸出條件為：溫度160℃、液固比5︰1、氧分壓1.0MP
