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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.07.008從高溫合金電溶液中回收錸酸銨的工業(yè)試驗(yàn)陳昆昆1，許萬祥2，郭瑞2，操齊高1(1.西北有色金屬研究院，西安710016；2.西安瑞鑫科金屬材料有限責(zé)任公司，西安710016)摘要：采用移動密實(shí)床離子交換柱吸附—固定床離子交換柱解吸—蒸發(fā)冷卻結(jié)晶等工序進(jìn)行高溫合金電溶液中錸的高效回收工業(yè)試驗(yàn)。結(jié)果表明，采用移動密實(shí)床交換柱吸附—固定床離子交換柱解吸和再生，可使整個(gè)離子交換系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行；采用15BVs8%NH4SCN溶液解吸錸時(shí)，可使流出液含錸濃
2、度降至1mg/L；采用20BVs2mol/LH2SO4溶液使樹脂再生時(shí)，再生樹脂對錸吸附率仍可達(dá)99.97%，且吸附后液含錸濃度可降至0.4mg/L；采用6倍理論用量CaCl2沉鉬時(shí)，鉬沉淀率為99.69%；最終所得錸酸銨產(chǎn)品純度達(dá)到99.99%。關(guān)鍵詞：錸；高溫合金；錸酸銨；離子交換；工業(yè)試驗(yàn)中圖分類號：TF841.8文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1007-7545（2018）07-0000-00IndustrialTesttoRecoverAmmoniumRhenatefromElectrolyticSolutionof
3、SuperalloyCHENKun-kun1,XUWan-xiang2,GUORui2,CAOQi-gao1(1.NorthwestInstituteforNon-ferrousMetalResearch,Xi’an710016,China;2.Xi’anRarealloysCo.,Ltd.,Xi’an710016,China)Abstract：IndustrialtesttorecoverRefromelectrolyticsolutionofsuperalloywasperformedbymoving-dense-
4、bedcolumnadsorption,fixed-bedcolumndesorption,andevaporativecoolingcrystallization.Theresultsshowthattheentireion-exchangesystemcanbecontinuouslyoperatedbymoving-dense-bedcolumnadsorption,fixed-bedcolumndesorptionandregeneration.Rheniumconcentrationineffluentdro
5、psto1mg/Lapplying15BVs8%NH4SCNsolutiontodesorbRe.Rheniumadsorptionrateofregeneratedresinis99.97%andReconcentrationinadsorbedsolutiondropsto0.4mg/Lafterloadedresinregeneratedwith20BVs2mo/LH2SO4solution.Moprecipitationrateis99.69%applying6timesoftheoreticalamounto
6、fCaCl2toprecipitateMo.Purityofammoniumrhenateproductis99.99%.Keywords：rhenium;superalloy;ammoniumrhenate;ionexchange;industrialtest錸主要應(yīng)用于石油化工重整催化劑和航天航空用高溫合金等方面[1-2]。錸主要伴生在輝鉬礦和輝銅礦中，隨著原生礦資源的逐漸匱乏，從二次資源中回收錸日益受到關(guān)注，廢舊高溫合金含錸量為1%~3%，是一種重要的錸二次資源[3-7]。離子交換工藝提取或富集錸具有很多優(yōu)點(diǎn)，并
7、且樹脂可以反復(fù)使用，生產(chǎn)成本可以得到降低[8-9]。本文采用移動密實(shí)床—固定床離子交換法從廢舊高溫合金電溶液中回收錸酸銨的全套工業(yè)試驗(yàn)。1試驗(yàn)1.1試驗(yàn)原料試驗(yàn)原料為硫酸體系下電化學(xué)溶解廢舊高溫合金得到的電溶液[10]，溶液pH=0.18，主要成分（mg/L）：Ni42400、Co4210、Cr2020、Al4210、Fe92.40、W20.55、Mo499.10、Re1268.14。主要試劑：氫氧化鈉、硫酸、氨水、氯化銨、硫氰酸氨、氯化鈣均為工業(yè)級試劑；D296樹脂；去離子水。1.2試驗(yàn)方法樹脂預(yù)處理：D296樹脂先
8、用去離子水浸泡12h，然后用去離子水反復(fù)洗滌至液相無色清澈，再分別用3~5BVs（BVs代表樹脂體積）的1mol/LNaOH和1mol/LH2SO4溶液依次處理，均攪拌反應(yīng)4~6h后，用去離子水洗至近中性并用噴射泵打入樹脂儲槽中備用。吸附：用噴射泵將一定體積的上述SO42-型D296樹脂打入移動密實(shí)床離子交換柱中，并在樹脂床層上端
