堿融-水浸法從高溫合金廢料中回收錸.pdf

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1、I有色含工程N(yùn)ONFERROUSMETALSENGINEERINGdoi：1O．3969／j．issn．2095—1744．2014．04．010堿融一水浸法從高溫合金廢料中回收錸函孟晗琪吳賢陳昆昆王靖坤1．西北有色金屬研究院西安710016；2．西安瑞鑫科金屬材料有限責(zé)任公司西安710016摘要：研究用堿融一水浸法分離高溫合金廢料中錸的過(guò)程及工藝參數(shù)，考察堿融坩堝、堿融時(shí)間、堿融溫度、水浸溫度以及NaOH和鈉鹽加入量等因素對(duì)錸在堿融一水浸后回收率的影響。結(jié)果表明，選用致密的A1：0坩堝，合金粉料與所加入NaOH和鈉鹽總和的質(zhì)量比為1：2時(shí)，在900℃下堿融60rai

2、n，水浸溫度70～90℃，浸出液中錸的回收率能夠達(dá)到93．78％。其中所加入的鈉鹽為Na2CO和Na2SO4，質(zhì)量比為w(NaOH)：(Na2CO3)：w(Na2SO4)=6：1：3。關(guān)鍵詞：提取冶金；錸；堿熔融；分離；高溫合金中圖分類(lèi)號(hào)：TF841．8文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：2095-1744(2014)04-0044—03高溫合金是制造航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的關(guān)鍵材提供指導(dǎo)。料，也是大型動(dòng)力設(shè)備的核心材料，廣泛用于航空航天、電力、冶金等工業(yè)領(lǐng)域。高溫合金具有復(fù)雜的組成，主要l實(shí)驗(yàn)方法以鎳基、鈷基和鐵基為主，同時(shí)添加多種其他金屬如鋁、1．1試驗(yàn)原料鉻、鉬、鎢、鉭、鈮

3、、錸、鈦、鋯和鉿等，以及非金屬如硼和碳。目前，國(guó)際市場(chǎng)上每年消費(fèi)高溫合金材料達(dá)30萬(wàn)t。試驗(yàn)所用合金廢料中含有稀貴金屬錸，是回收的豐存高溫合金加工及使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的合金廢料，包要目標(biāo)。因此主要以堿融一水浸后濾液中錸的回收率為括制備過(guò)程中產(chǎn)生的冒口、刨屑、車(chē)屑等，高溫合金構(gòu)件、依據(jù)判斷堿融效果。合金廢料主要成分如表1所示，其中零部件等鑄造與鍛造加工產(chǎn)生廢料以及到達(dá)使用期限的部分含量較少的非貴重金屬元素及非金屬元素未列出。高溫合金構(gòu)件、零部件等_l_5_。2010年，國(guó)內(nèi)產(chǎn)生高溫合金表1合金廢料化學(xué)成分／％和鈦合金返回料達(dá)7000t以上，而由于缺乏專(zhuān)業(yè)回收網(wǎng)成分Ni

4、CocrWMoReTaNb絡(luò)和具備專(zhuān)業(yè)技術(shù)、相應(yīng)管理水平的廢料回收企業(yè)，大部分廢料被降級(jí)使用，大量戰(zhàn)略性金屬以及價(jià)格昂貴的稀貴1．2試驗(yàn)過(guò)程金屬被浪費(fèi)，并造成重金屬污染。只有少量回爐用于高溫將各種形狀、規(guī)格不同的合金廢料清洗去油后經(jīng)真合金制備，但由于廢料處理手段不完善，造成夾雜等有害空水霧化制粉工藝制得合金粉料，粒度為一100m。將合物增加，常常影響高溫合金性能和使用壽命。某些牌號(hào)高金粉料與適量的NaOH和鈉鹽(ya2CO3、Na2S04)~合，在溫合金為獲得優(yōu)異的性能，添加少量稀貴金屬錸，目前金屬錸的市場(chǎng)價(jià)格超過(guò)銀市場(chǎng)價(jià)格的10倍，因此開(kāi)發(fā)高溫馬弗爐中堿融形成熔融態(tài)

5、的鹽熔體，隨爐冷卻后通過(guò)加熱水浸一過(guò)濾一洗滌，將濾渣烘干，通過(guò)分析濾液和濾渣合金廢料回收技術(shù)，有效回收合金廢料中的錸迫在眉睫。依托國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目“廢舊高溫合金中錸的含量進(jìn)行數(shù)據(jù)平衡分析。從堿融坩堝的選擇、堿融再牛技術(shù)與示范”，選擇確定高溫合金廢料中有價(jià)金屬回時(shí)間、堿融溫度和水浸溫度的確定以及NaOH和鈉鹽比收再利用的廢料預(yù)處理工藝。以某廠生產(chǎn)過(guò)程中形成的基金項(xiàng)目：國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)項(xiàng)目鎳基高溫合金廢料為原料，采用堿融一水浸工藝，優(yōu)化坩(2012AA063204)收稿日期：2014—04—17堝選擇、堿融時(shí)間、堿融溫度及水浸溫度、NaOH和

6、鈉鹽作者簡(jiǎn)介：孟哈琪(1986—1，女，陜西銅川人，工程師，碩士，主比例等參數(shù)，旨在為合金廢料中有價(jià)金屬高效回收利用要從事濕法冶金等方面的研究。44有色金屬工程2014年第4卷第4期例的選擇兒個(gè)方面綜合評(píng)價(jià)，得到合金粉料堿融一水浸參數(shù)的最優(yōu)組合。1_3基本原理在堿融過(guò)程中，粉料中的金屬鎢、鉬、錸在高溫下與熔融態(tài)的鈉堿發(fā)生反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可溶性的Na：WO、NaMoO和NaReO，鉭和鈮轉(zhuǎn)化為不溶性的鉭酸鈉和鈮酸鈉，鎳、鉆、鉻等反應(yīng)后仍以金屬形式存在舊。經(jīng)過(guò)高溫熔融的塊狀熔體水淬破碎后，加熱水浸出并過(guò)濾，堿溶液洗滌，鎢、鉬、錸均以離子形式(WO42、Mo042一、ReO4-)

7、進(jìn)入溶液，鉭和鈮則發(fā)生水解形成在堿液堿融時(shí)l司／min中溶解度非常小的鹽類(lèi)進(jìn)入渣中[7J，鎳、鉆、鉻留在渣中，圖1堿融時(shí)間對(duì)錸回收率的影響可用磁力方法分離。NaeWO4和Na2MoO的熔點(diǎn)分別為698℃和687℃[61，因2試驗(yàn)結(jié)果與討論此堿融溫度選擇在700，800，900和1000℃四個(gè)溫度，結(jié)果如圖2所示。當(dāng)堿融溫度達(dá)到900℃時(shí)，錸的回收率達(dá)2．1堿融坩堝的選擇到峰值，說(shuō)明錸氧化過(guò)程已完全進(jìn)行。繼續(xù)升高堿融溫度，回收率不再上升，反而開(kāi)始下降。這可能是因?yàn)闇囟扔捎诤辖饛U料中加入大囂的NaOH和鈉鹽以使其形過(guò)高造成反應(yīng)體系中物質(zhì)揮發(fā)，影響試驗(yàn)的最