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1、（1）???干燥劑脫水常用的干燥劑有：①金屬，金屬氫化物Al，Ca，Mg：常用于醇類溶劑的干燥Na，K：適用于烴，醚，環(huán)己胺，液氨等溶劑的干燥。注意用于鹵代烴時(shí)有爆炸危險(xiǎn)，絕對(duì)不能使用。也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛與某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金屬鈉直接蒸餾。CaH：一克氫化鈣定量與0.85克水反應(yīng)，因此比堿金屬，五氧化二磷干燥效果好。適用于烴，鹵代烴，醇，胺，醚等，特別是四氫呋喃等環(huán)醚，二甲亞碸，六甲基磷酰胺等溶劑的干燥。有機(jī)反應(yīng)常用的極性非質(zhì)子溶劑也是用此法進(jìn)行干燥的。LiAlH4：常用醚類等溶劑的干燥。②中性干燥劑CaSO4，NaSO4，MgSO4：
2、適用于烴，鹵代烴，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶劑的干燥。CuSO4：無水硫酸銅為白色，含有5個(gè)分子的結(jié)晶水時(shí)變成藍(lán)色，常用檢測溶劑中微量水分。CuSO4適用于醇，醚，酯，低級(jí)脂肪酸的脫水，甲醇與CuSO4能形成加成物，故不宜使用。CaC2：適用于醇干燥。注意使用純度差的碳化鈣時(shí)，會(huì)發(fā)生硫化氫和磷化氫等惡臭氣體CaCl2：適用于干燥烴，鹵代烴，醚硝基化合物，環(huán)己胺，腈，二硫化碳等。CaCl2能于伯醇，甘油，酚，某些類型的胺，酯等形成加成物，故不適用。活性氧化鋁：適用于烴，胺，酯，甲酰胺的干燥。分子篩：分子篩在水蒸氣分壓低和味素高時(shí)吸濕容量都很顯著，于其他干燥劑相比，吸濕能
3、力非常大的。表3－1為各種干燥劑的吸濕能力比較（指常溫下經(jīng)足夠量的干燥劑干燥的1升空氣中殘存水分的毫克數(shù)）。分子篩在各種干燥劑中，其吸濕能力僅次于五氧化二磷。由于各種溶劑的幾乎都可以用分子篩脫水，故在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上獲得廣泛的應(yīng)用。③堿性干燥劑KOH，NaOH：適用于干燥胺等堿性物質(zhì)和四氫呋喃一類環(huán)醚。酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不適用。K2CO3：適用于堿性物質(zhì)，鹵代烴，醇，酮，酯，腈，溶纖劑等溶劑的干燥。不適用于酸性物質(zhì)。BaO，CaO：適用于干燥醇，堿性物質(zhì)，腈，酰胺。不適用于酮，酸性物質(zhì)和酯類。酸性干燥劑H2SO4：適用于干燥飽和烴，鹵代烴，硝酸，溴等。醇，酚，酮
4、，不飽和烴等不適用。P2O5：適用于烴，鹵代烴，酯，乙酸，腈，二硫化碳，液態(tài)二氧化硫的干燥。醚，酮，醇，胺等不適用。(2)分餾脫水沸點(diǎn)與水的沸點(diǎn)相差較大的溶劑可以用分餾效率高的蒸餾塔（精餾塔）進(jìn)行脫水，這是一般常用的脫水方法。（3）共沸蒸餾脫水與水生成共沸物的溶劑不能采用分餾脫水的方法。如果含有極微量水分的溶劑，通過共沸蒸餾，雖然溶劑有少量的損失，但卻能脫去大部分水。一般多數(shù)溶劑都能與水組成共沸混合物。（4）蒸發(fā)，蒸餾干燥進(jìn)行干燥的溶劑很難揮發(fā)而不能與水組成共沸混合物的，可以通過加熱或減壓蒸餾使水分優(yōu)先除去。例如，乙二醇，乙二醇－丁醚，二甘醇－乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘
5、油等溶劑都適用。（5）用干燥的氣體進(jìn)行干燥將難揮發(fā)的溶劑進(jìn)行干燥時(shí)，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空氣或氮?dú)猓瑲怏w帶走溶劑中的水分，從冷凝器末端的干燥管中放出。此法適用與乙二醇，甘油等溶劑的干燥。（6）其他在特殊情況下，乙酸脫水克采用在乙酸中加入與所含水等摩爾的乙酐，或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脫水可用硼酸經(jīng)高溫加熱熔融，冷卻粉碎后得到的無水硼酸進(jìn)行脫水干燥。此外還有冷卻干燥的方法。如烴類用冷凍劑冷卻，其中水分結(jié)成冰而達(dá)到脫水目的。一些溶劑因?yàn)榉N種原因總是含有雜質(zhì)，這些雜質(zhì)如果對(duì)溶劑的使用目的沒有什么影響的化，可直接使用。可是在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)和進(jìn)行一些特殊的化學(xué)反應(yīng)時(shí)，必
6、須將雜質(zhì)除去。雖然除去全部雜質(zhì)是有困難的，但至少應(yīng)該將雜質(zhì)減少到對(duì)使用目的沒有防礙的限度。除去雜質(zhì)的操作稱為溶劑的精制，故溶劑的精制幾乎都要進(jìn)行脫水，其次再除去其他的雜質(zhì)。1．?????溶劑的脫水干燥：溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造，處理或者由于副反應(yīng)時(shí)作為副產(chǎn)物帶入的，其次在保存的過程中吸潮也會(huì)混入水分。水的存在不僅對(duì)許多化學(xué)反應(yīng)，就是對(duì)重結(jié)晶，萃取，洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作都會(huì)帶來不良的影響。因此溶劑的脫水＆干燥在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中時(shí)重要的，又是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時(shí)有時(shí)往往加入水分，但在最好還是要進(jìn)行脫水，干燥。精制后充分干燥的溶劑在保存過程
7、中往往還必須加入適當(dāng)?shù)母稍飫?，以防止溶劑吸潮。溶劑脫水的方法有下列幾種。（1）?????燥劑脫水這是液體溶劑在常溫下脫水干燥最常用使用的方法。干燥劑有固體，液體＆氣體，分為酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，中性物質(zhì)以及金屬＆金屬氫化物。干燥劑的性質(zhì)各有不同，在使用時(shí)要充分考慮干燥劑的特性＆欲干燥劑的性質(zhì)，才能有效達(dá)到干燥的目的。在選擇干燥劑時(shí)首先要確保進(jìn)行干燥的物質(zhì)與干燥劑不發(fā)生任何反應(yīng)；干燥劑兼做催化劑時(shí)，應(yīng)不使溶劑發(fā)生不發(fā)生分解，聚合，并且干燥劑與溶劑之間不形成加合物。此外，還要考慮到干燥速度，干燥效果和干燥劑的吸水量。此外，還要考慮倒
