吸附劑地地要求

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1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案層析介質(zhì)n要求：n（1）不溶于流動(dòng)相n（2）化學(xué)穩(wěn)定n（3）機(jī)械強(qiáng)度n（4）大的表面積n（5）粒度均勻n種類：n無機(jī)（氧化鋁，硅膠，活性碳）有機(jī)（瓊脂糖，纖維素，聚丙烯酰胺）氧化鋁：多孔，微孔表面具有吸附性能比表面積大分子簡(jiǎn)單，空間形態(tài)復(fù)雜（8種以上）吸附量與含水量關(guān)系很大制備：氫氧化鋁加熱脫水吸附基團(tuán)：鋁離子種類：堿性；酸性；中性應(yīng)用：有機(jī)溶劑中分離天然成分n硅膠：多聚硅酸分子間脫水形成n（1）化學(xué)組成SiO2.XH20n（2）無定形結(jié)構(gòu)n（3）硅膠中的水以羥基的形式和硅原子相連而覆蓋于硅膠表面n分類n特細(xì)孔硅膠(0.8nm以下)細(xì)孔硅膠（1.5—2.0nm)中孔硅膠(4.0一5

2、.0nm)粗孔硅膠(10.nm以上)n應(yīng)用：優(yōu)先吸附極性分子及不飽和的碳?xì)浠衔锃傊怯珊Ｑ笊锃傊崛〉玫降闹饕煞症僦行圆粠щ姠谒苄跃€狀多糖精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案③高親水性，含大量羥基④能制成多孔性凝膠，分離大分子n制備：n（1）去除帶電瓊膠成分n（2）將溶化的瓊脂糖采用懸浮,乳化等方法制得珠狀介質(zhì)。n（3）采用交聯(lián)劑增加介質(zhì)的機(jī)械強(qiáng)度商品種類nSepharose2B分離范圍:70,000-40×106,nSepharose4B分離范圍：60,000-20×106,nSepharose6B分離范圍（球蛋白）：10000-4×106顆粒大?。?0-165um:最高流速14cm/h。n經(jīng)過交聯(lián)

3、而增加機(jī)械強(qiáng)度的瓊脂糖nSepharoseCL-2B,nSepharoseCL-4B,nSepharoseCL-6Bn應(yīng)用：水溶液中分離蛋白質(zhì)葡聚糖nα-1,6相連的G聚合物，環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)n性質(zhì)：n（1）親水性比瓊脂糖高（羥基數(shù)多）n（2）化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性好n（3）孔度與機(jī)械強(qiáng)度與交聯(lián)度有關(guān)n（4）用于凝膠過濾n應(yīng)用：水溶液中分離蛋白質(zhì)等纖維素nβ-1,4相連的D-G線性天然高聚物n（1）親水n（2）微晶與無定型兩部分組成，缺乏孔度n應(yīng)用：離子交換分離蛋白質(zhì)介質(zhì)聚丙烯酰胺性質(zhì)：（1）丙烯酰胺與交聯(lián)劑N,N’-甲叉雙丙烯酰胺共聚（2）控制交聯(lián)劑比例可控制網(wǎng)格孔度（3）親水性不如多糖介質(zhì)（4

4、）機(jī)械強(qiáng)度差應(yīng)用：凝膠過濾，電泳精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案1．吸附劑的要求①對(duì)樣品組分和洗脫劑都不會(huì)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)，在洗脫劑中也不會(huì)溶解。②對(duì)待分離組分能夠進(jìn)行可逆的吸附，同時(shí)具有足夠的吸附力，使組分在固定相與流動(dòng)相之間能最快地達(dá)到平衡。③顆粒形狀均勻，大小適當(dāng)，以保證洗脫劑能夠以一定的流速（一般為1.5mL.min-1）通過色譜柱。④材料易得，價(jià)格便宜而且是無色的，以便于觀察。2、常用吸附劑的種類氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅酸鎂、滑石粉、氧化鈣（鎂）、淀粉、纖維素、蔗糖和活性炭等。3、幾種常見吸附劑的特性（1）氧化鋁：市售的層析用氧化鋁有堿性、中性和酸性三種類型，粒度規(guī)格大多為100～150目。堿性

5、氧化鋁（pH9—10）：適用于堿性物質(zhì)（如胺、生物堿）和對(duì)酸敏感的樣品，這種吸附劑能引起被吸附的醛、酮的縮合、酯和內(nèi)酯的水解、醇羥基的脫水、乙酰糖的去乙酰化等不良副反應(yīng)。所以，這些化合物不宜用堿性氧化鋁分離。酸性氧化鋁（pH3.5—4.5）：適用于酸性物質(zhì)如有機(jī)酸、氨基酸等以及色素和醛類化合物的分離。中性氧化鋁（pH7—7.5）：適用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定的物質(zhì)如酯、內(nèi)酯等的分離，也可以用來分離弱的有機(jī)酸和堿等。（2）硅膠：硅膠是硅酸的部分脫水后的產(chǎn)物，其成分是SiO2·xH2O，又叫縮水硅酸。柱色譜用硅膠一般不含粘合劑。（3）聚酰胺：色譜用聚酰胺主要又錦綸6（聚己

6、內(nèi)酰胺）和錦綸66（聚己精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案二酰己二胺）兩種，分子量一般在16000～20000，其親水性和親脂性均較好，因此既可分離水溶性成份，也可分離脂溶性成分?？扇苡跐恹}酸、甲酸及熱的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中；微溶于乙酸和苯酚等；不溶于醇、氯仿、丙酮、乙醚、苯等；對(duì)堿穩(wěn)定，對(duì)強(qiáng)酸可水解。聚酰胺色譜的原理：兼具吸附色譜和分配色譜的功能。采用強(qiáng)極性洗脫劑時(shí)主要為吸附色譜——正相色譜；采用弱極性洗脫劑時(shí)主要為分配色譜——反相色譜。分離對(duì)象：能與聚酰胺形成氫鍵的化合物，如酚類、酸類、醌類、硝基化合物及含羥基、氨基、亞氨基的化合物及腈和醛等類化合物。聚酰胺在水中吸附能力的規(guī)律：形成氫鍵的基團(tuán)(

7、如：酚經(jīng)基、按基、酪基、硝基等)越多，則吸附力越強(qiáng)。如：丁二酸＞丁酸形成氫鍵的位置與吸附力有很大關(guān)系。對(duì)位、間位酚羥基使吸附力增大，鄰位使吸附力減小。芳香核、共軛雙鍵多者吸附力大，少者吸附人小。若形成分了內(nèi)氫鍵，則使化合物的吸附力減小。（4）硅酸鎂：中性硅酸鎂的吸附特性介于氧化鋁和硅膠之間，主要用于分離甾體化合物和某些糖類衍生物。為了得到中性硅酸鎂，用前先用稀鹽酸，然后用醋酸洗滌，最后用甲醇和蒸餾