er3摻雜高氟濃度透明氟氧化物玻璃陶瓷地微觀結(jié)構(gòu)和光

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1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案Er3+摻雜高氟濃度透明氟氧化物玻璃陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)林樂(lè)靜,任國(guó)仲*,陳敏鵬,柳洋湘潭大學(xué)現(xiàn)代物理研究所,湘潭大學(xué)低維材料及其應(yīng)用技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南湘潭411105摘要研究了Er3+摻雜的高氟濃度的透明氟氧化物玻璃陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)。采用不同條件制備了兩組初始組分為50SiO2-45PbF2-5PbO-1ErF3的樣品，利用氟離子電極對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品的最終氟含量進(jìn)行測(cè)定，表明了燒結(jié)過(guò)程中坩堝加蓋可以有效地增加最終生成樣品的氟含量。對(duì)樣品進(jìn)行了X射線(xiàn)衍射、透射電鏡、吸收光譜以及上轉(zhuǎn)換光譜的測(cè)試，結(jié)果顯示，與低氟含量的先

2、驅(qū)樣品為非晶態(tài)不同，高氟含量的先驅(qū)樣品中出現(xiàn)了β-PbF2結(jié)晶，高分辨透射電鏡像表明該結(jié)晶為球形且顆粒尺寸大約在10～15nm。吸收光譜、J—O參數(shù)和上轉(zhuǎn)換光譜進(jìn)一步證明了高氟含量的先驅(qū)樣品中Er3+存在于玻璃基質(zhì)和β-PbF2微晶中。退火后，玻璃基質(zhì)中的Er3+進(jìn)入了PbF2微晶中，顯示了比退火前強(qiáng)的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度。關(guān)鍵詞玻璃陶瓷；氟含量；微觀結(jié)構(gòu)；上轉(zhuǎn)換中圖分類(lèi)號(hào)：O482.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI：10.3964/j.issn.1000-0593(2009)12-3212-04精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案引言收稿日期：2008-11-20，修訂日期

3、：2009-02-26基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（50502031）和吉林大學(xué)超硬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題項(xiàng)目(200905)資助作者簡(jiǎn)介：林樂(lè)靜，1979年生，湘潭大學(xué)材料與光電物理學(xué)院碩士研究生e-mail:linlejing@yahoo.cn*通訊聯(lián)系人e-mail:rgz76@sohu.com在過(guò)去２０幾年里，稀土離子摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料由于在短波長(zhǎng)激光器、光纖放大器、三維顯示器及防偽技術(shù)等方面的廣闊應(yīng)用前景，使上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料成為研究的熱點(diǎn)［1-4］。對(duì)于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的基質(zhì)，不僅要求聲子能量低，還要求其物理化學(xué)及機(jī)械性能穩(wěn)定。低聲

4、子能量能夠降低稀土離子激發(fā)態(tài)的無(wú)輻射躍遷概率，增強(qiáng)輻射躍遷，進(jìn)而增加上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率［5］。氟氧化物玻璃陶瓷材料是將稀土離子摻雜的氟化物微晶鑲嵌于氧化物玻璃基質(zhì)中，這種材料既具有氟化物基質(zhì)材料的低聲子能量又具有氧化物玻璃的高機(jī)械強(qiáng)度、穩(wěn)定性和易于加工等特點(diǎn)。并且由于嵌入的微晶尺寸很小，材料光透過(guò)率很高。由于其獨(dú)特的性能，氟氧化物玻璃陶瓷成為極具競(jìng)爭(zhēng)力的稀土離子基質(zhì)材料［6-8］。然而，雖然玻璃陶瓷有較高的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率，但是與晶體相比玻璃陶瓷中的氟化物微晶仍然較少，從而稀釋了稀土離子的上轉(zhuǎn)換發(fā)光。為了進(jìn)一步增強(qiáng)發(fā)光效率，希望增加玻璃陶瓷中氟化物微

5、晶的含量。增加氟化物微晶含量首先要增加樣品中氟的含量。在鉛硅(SiO2-PbF2)玻璃陶瓷體系中，傳統(tǒng)的高溫固相燒結(jié)方法造成氟化物的揮發(fā)以及反應(yīng)生成SiF4氣體而導(dǎo)致硅和氟的損失［9］。因此可以通過(guò)減少熔融過(guò)程中氟損失來(lái)增加最終樣品中的氟濃度。目前對(duì)于SiO2-PbF2或SiO2-PbF2-CdF2體系的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)已經(jīng)有很多研究［10,11］。然而樣品中氟濃度的增加對(duì)樣品的微觀結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)的影響卻少有報(bào)道。本文制備了Er3+摻雜的透明的SiO2-PbF2-PbO玻璃陶瓷，在燒結(jié)過(guò)程中采取了坩堝加蓋的方法來(lái)減少制備過(guò)程中的氟損失。氟離子電極

6、測(cè)試的結(jié)果表明通過(guò)這種簡(jiǎn)單的辦法可以有效地減少燒結(jié)過(guò)程中的氟損失。同時(shí)利用X射線(xiàn)衍射、透射電鏡、吸收光譜以及上轉(zhuǎn)換光譜分析了氟氧化物硅酸鹽樣品中高氟濃度對(duì)玻璃及相應(yīng)的玻璃陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)的影響。1實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)的樣品制備采用傳統(tǒng)的高溫固相法。所用樣品的初始摩爾組分為50SiO2-45PbF2-5PbO-1ErF3，其中SiO2,PbF2,PbO為分析純，ErF3為4N高純。按以上比例準(zhǔn)確稱(chēng)量7g原料，充分研磨1h后倒入氧化鋁坩鍋中。將樣品置入硅碳棒爐中于1050℃燒結(jié)15min后取出，然后立即倒在銅板上并用另一銅板蓋住冷卻成型。為了比較，在

7、制備過(guò)程中分別采用坩堝不加蓋（命名為S0）和加蓋（命名為S1）的方式制備了兩組樣品。分別取每組樣品的一部分在400℃保溫4h退火。用氟離子電極測(cè)定未退火樣品的氟濃度［12］。稱(chēng)取部分樣品加入2g氫氧化鈉于電爐上加熱熔融，冷卻后用熱蒸餾水浸取熔塊于塑料燒杯中，一次加入約5mL濃鹽酸（澄清為止）。冷卻后移入500mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，轉(zhuǎn)入塑料瓶中保存待測(cè)。另制備總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用來(lái)調(diào)整離子濃度和減少溶液中干擾物質(zhì)與F-絡(luò)合的影響［13］。溶液中電位的測(cè)定是利用氟離子電極和參比電極（飽和甘汞電極）完成的。通過(guò)測(cè)定用蒸餾水溶解

8、NaF配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液得到校準(zhǔn)曲線(xiàn)?；跍y(cè)定待測(cè)溶液中的電壓值和校準(zhǔn)曲線(xiàn)可以得到待測(cè)溶液中的氟濃度（g·mL-1）。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案密度是根據(jù)阿基米