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《er 3 摻雜高氟濃度透明氟氧化物玻璃陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、第29卷,第12期 光譜學與光譜分析 Vol.29,No.12,pp3212-32152009年12月 SpectroscopyandSpectralAnalysisDecember,2009Er3+摻雜高氟濃度透明氟氧化物玻璃陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)林樂靜,任國仲*,陳敏鵬,柳洋湘潭大學現(xiàn)代物理研究所,湘潭大學低維材料及其應用技術(shù)教育部重點實驗室，湖南湘潭411105摘要研究了Er3+摻雜的高氟濃度的透明氟氧化物玻璃陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)。采用不同條件制備了兩組初始組分為50SiO2-45PbF2-5PbO-1E
2、rF3的樣品，利用氟離子電極對實驗樣品的最終氟含量進行測定，表明了燒結(jié)過程中坩堝加蓋可以有效地增加最終生成樣品的氟含量。對樣品進行了X射線衍射、透射電鏡、吸收光譜以及上轉(zhuǎn)換光譜的測試，結(jié)果顯示，與低氟含量的先驅(qū)樣品為非晶態(tài)不同，高氟含量的先驅(qū)樣品中出現(xiàn)了β-PbF2結(jié)晶，高分辨透射電鏡像表明該結(jié)晶為球形且顆粒尺寸大約在10～15nm。吸收光譜、J—O參數(shù)和上轉(zhuǎn)換光譜進一步證明了高氟含量的先驅(qū)樣品中Er3+存在于玻璃基質(zhì)和β-PbF2微晶中。退火后，玻璃基質(zhì)中的Er3+進入了PbF2微晶中，顯示了比退火前強的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強度。關(guān)鍵詞玻璃陶瓷；
3、氟含量；微觀結(jié)構(gòu)；上轉(zhuǎn)換中圖分類號：O482.3文獻標識碼：ADOI：10.3964/j.issn.1000-0593(2009)12-3212-04第29卷,第12期 光譜學與光譜分析 Vol.29,No.12,pp3212-32152009年12月 SpectroscopyandSpectralAnalysisDecember,2009引言收稿日期：2008-11-20，修訂日期：2009-02-26基金項目：國家自然科學基金項目（50502031）和吉林大學超硬材料國家重點實驗室開放課題項目(200905)資助
4、作者簡介：林樂靜，1979年生，湘潭大學材料與光電物理學院碩士研究生e-mail:linlejing@yahoo.cn*通訊聯(lián)系人e-mail:rgz76@sohu.com在過去２０幾年里，稀土離子摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料由于在短波長激光器、光纖放大器、三維顯示器及防偽技術(shù)等方面的廣闊應用前景，使上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料成為研究的熱點［1-4］。對于上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的基質(zhì)，不僅要求聲子能量低，還要求其物理化學及機械性能穩(wěn)定。低聲子能量能夠降低稀土離子激發(fā)態(tài)的無輻射躍遷概率，增強輻射躍遷，進而增加上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率［5］。氟氧化物玻璃陶瓷材料是將稀土離子摻雜的氟
5、化物微晶鑲嵌于氧化物玻璃基質(zhì)中，這種材料既具有氟化物基質(zhì)材料的低聲子能量又具有氧化物玻璃的高機械強度、穩(wěn)定性和易于加工等特點。并且由于嵌入的微晶尺寸很小，材料光透過率很高。由于其獨特的性能，氟氧化物玻璃陶瓷成為極具競爭力的稀土離子基質(zhì)材料［6-8］。然而，雖然玻璃陶瓷有較高的上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率，但是與晶體相比玻璃陶瓷中的氟化物微晶仍然較少，從而稀釋了稀土離子的上轉(zhuǎn)換發(fā)光。為了進一步增強發(fā)光效率，希望增加玻璃陶瓷中氟化物微晶的含量。增加氟化物微晶含量首先要增加樣品中氟的含量。在鉛硅(SiO2-PbF2)玻璃陶瓷體系中，傳統(tǒng)的高溫固相燒結(jié)方法造成
6、氟化物的揮發(fā)以及反應生成SiF4氣體而導致硅和氟的損失［9］。因此可以通過減少熔融過程中氟損失來增加最終樣品中的氟濃度。目前對于SiO2-PbF2或SiO2-PbF2-CdF2體系的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)已經(jīng)有很多研究［10,11］。然而樣品中氟濃度的增加對樣品的微觀結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)的影響卻少有報道。本文制備了Er3+摻雜的透明的SiO2-PbF2-PbO玻璃陶瓷，在燒結(jié)過程中采取了坩堝加蓋的方法來減少制備過程中的氟損失。氟離子電極測試的結(jié)果表明通過這種簡單的辦法可以有效地減少燒結(jié)過程中的氟損失。同時利用X射線衍射、透射電鏡、吸收光譜以及上轉(zhuǎn)換光譜
7、分析了氟氧化物硅酸鹽樣品中高氟濃度對玻璃及相應的玻璃陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)的影響。1實驗本實驗的樣品制備采用傳統(tǒng)的高溫固相法。所用樣品的初始摩爾組分為50SiO2-45PbF2-5PbO-1ErF3，其中SiO2,PbF2,PbO為分析純，ErF3為4N高純。按以上比例準確稱量7g原料，充分研磨1h后倒入氧化鋁坩鍋中。將樣品置入硅碳棒爐中于1050℃燒結(jié)15min后取出，然后立即倒在銅板上并用另一銅板蓋住冷卻成型。為了比較，在制備過程中分別采用坩堝不加蓋（命名為S0）和加蓋（命名為S1）的方式制備了兩組樣品。分別取每組樣品的一部分在40
8、0℃保溫4h退火。用氟離子電極測定未退火樣品的氟濃度［12］。稱取部分樣品加入2g氫氧化鈉于電爐上加熱熔融，冷卻后用熱蒸餾水浸取熔塊于塑料燒杯中，一次加入約5mL濃鹽酸（澄清為止）。冷卻后移入
