edta吸附特性及其對(duì)α半水脫硫石膏晶形地影響

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1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案EDTA吸附特性及其對(duì)α半水脫硫石膏晶形的影響彭家惠1??瞿金東2??張建新1??鄒辰陽(yáng)1?陳明鳳1（1.重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶??400045;2.重慶大學(xué)城市建設(shè)與環(huán)境工程學(xué)院，重慶??400045)?摘要:用掃描電鏡、顯微紅外、紫外吸收光譜、X光電子能譜等研究了乙二胺四乙酸(簡(jiǎn)稱EDTA)在α半水石膏表面的吸附特性，從晶體生長(zhǎng)角度分析了EDTA的調(diào)晶機(jī)理。結(jié)果表明:EDTA在α半水石膏表面吸附為化學(xué)吸附，其吸附等溫線符合Langmuir方程，最大吸附量為15.2mg/g，吸附層厚度6.5nm；EDTA改變了α半水石膏晶體生長(zhǎng)習(xí)性與形貌

2、，晶體在c軸生長(zhǎng)被抑制，晶形有長(zhǎng)棒狀轉(zhuǎn)變?yōu)槎讨鶢?，且晶體尺度增大;EDTA調(diào)晶效果對(duì)pH值較敏感，EDTA在中性區(qū)間調(diào)晶效果最佳.EDTA通過(guò)晶基與Ca2+的絡(luò)合作用選擇吸附在α半水石膏(111)面，抑制其C軸方向生長(zhǎng)，使晶休沿c軸方向生長(zhǎng)的比較優(yōu)勢(shì)被削弱甚至逆轉(zhuǎn)，導(dǎo)致α半水石膏晶體生長(zhǎng)習(xí)性和形貌發(fā)生變化。關(guān)鍵詞：無(wú)機(jī)非金屬材料；α半水脫硫石膏；調(diào)晶劑，吸附；晶體形貌?制備α半水石膏有常壓鹽溶液水熱法和蒸壓法兩種工藝，水熱法α半水石膏晶體在液相中成核生長(zhǎng)，晶體發(fā)育較完整，缺陷較少，強(qiáng)度較高。但α半水石膏c軸生長(zhǎng)速率的比較優(yōu)勢(shì)，使其常態(tài)晶形為長(zhǎng)棒狀或針狀，這對(duì)α半

3、水石膏性能非常不利，采用高效調(diào)晶劑改變?chǔ)涟胨嗖煌娴纳L(zhǎng)相對(duì)速率，制備長(zhǎng)徑比接近1:1的短柱狀晶體是制備強(qiáng)度較高α半水石膏的關(guān)鍵。有機(jī)酸是常用調(diào)晶劑，低摻量可實(shí)現(xiàn)α半水石膏晶形從長(zhǎng)棒狀向短柱狀轉(zhuǎn)變，國(guó)內(nèi)外對(duì)其作用效果、影響因素及調(diào)晶機(jī)制進(jìn)行了廣泛研究，一般認(rèn)為調(diào)晶劑對(duì)α半水石膏的調(diào)晶精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案作用是通過(guò)吸附實(shí)現(xiàn)的，吸附是調(diào)晶劑的最基礎(chǔ)作用，但有關(guān)調(diào)晶劑吸附方面的研究非常缺乏，對(duì)調(diào)晶劑吸附作用多是推論，并未有吸附研究成果的直接報(bào)道，對(duì)調(diào)晶機(jī)理只是籠統(tǒng)地認(rèn)為調(diào)晶劑抑制長(zhǎng)軸方向生長(zhǎng)速率，對(duì)深層次的原因認(rèn)識(shí)較模糊.調(diào)晶劑的調(diào)晶效果對(duì)pH值敏感的內(nèi)在原因也

4、不清楚。為促進(jìn)脫硫石膏建材資源化和提高其深加工水平，進(jìn)行了水熱法制備α半水脫硫石膏的試驗(yàn)工作，研究發(fā)現(xiàn)EDTA具有優(yōu)異的調(diào)晶功能.本文研究了EDTA吸附特性，EDTA對(duì)α半水石膏晶體習(xí)性與形貌的影響，并從晶體生長(zhǎng)角度對(duì)調(diào)晶機(jī)理進(jìn)行了分析。1??實(shí)驗(yàn)材料與方法原材料采用脫硫石膏為重慶華能珞璜電廠煙氣脫硫產(chǎn)物，其S03和結(jié)晶水含量分別為40.2％和18.8％。EDTA為分析純?cè)噭?，重慶川東化學(xué)試劑有限公司試劑廠生產(chǎn)。采用常壓鹽溶液水熱法制備α半水脫硫石膏，以15％NaCI溶液為介質(zhì)，按20％固液比加入脫硫石膏，再加入適量調(diào)晶劑(EDTA)，介質(zhì)pH值用鹽酸(用濃鹽酸

5、1:1配制)或1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)，反應(yīng)溫度95℃，時(shí)間4h。離心分離，熱水洗滌干燥至恒量。采用JSM-6490LV掃描電鏡觀察α半水石膏晶體形貌，采用顯微紅外分析儀(Nicolet公司，iN10)進(jìn)行顯微紅外分析。采用上述方法制備α半水脫硫石膏，分別加入不同摻量的EDTA調(diào)晶劑，固定其他工藝參數(shù)，反應(yīng)4h后真空抽濾使固液分離。使用日本島津UV-260紫外-可見(jiàn)光譜儀測(cè)定所得溶液中的EDTA濃度，根據(jù)反應(yīng)前后EDTA濃度差異，計(jì)算EDTA在石膏表面的吸附量。采用美國(guó)ESCACAB250X射線光電子能譜儀，對(duì)石什表面鈣元素和C元素進(jìn)行能譜分析。儀器條件為:

6、Al靶KαX光槍，電壓15kV，功率150W，分析器采用固定減速比模式。氫離子刻蝕，電壓2kV，束流1μA，刻蝕面積4mm×4mm，刻蝕速率為:0.15nm/s。2??結(jié)果與討論精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案2.1??EDTA調(diào)晶作用圖1是不同摻量EDTA對(duì)α半水石膏晶形的影響。α半水石膏的常態(tài)晶形為長(zhǎng)棒狀。一般工藝條件并不能改變?chǔ)涟胨嗑w的生長(zhǎng)習(xí)性，只能得到長(zhǎng)徑比較大的棒狀晶體。EDTA顯著影響α半水石膏晶體形貌，α半水石膏晶形隨EDTA摻量漸進(jìn)改變。隨著摻量的增加，α半水石膏晶體長(zhǎng)徑比不斷減小.未摻EDTA時(shí)α半水石膏晶體長(zhǎng)徑比為12~15:1，摻0.05％時(shí)長(zhǎng)徑

7、比為6:1，摻0.1％時(shí)為3:1，摻0.2％時(shí)接近1:1，摻量進(jìn)一步增加到0.5％時(shí)，晶體的縱向尺寸被進(jìn)一步壓縮，得到縱向尺度小于橫向尺度的片狀晶體。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明EDTA改變了α半水石膏晶體生長(zhǎng)習(xí)性，有良好的調(diào)晶效果，控制其摻量和相應(yīng)條件，可制備出理想晶形(長(zhǎng)徑比1:1)的α半水石膏。EDTA對(duì)α半水石膏晶體生長(zhǎng)的抑制作用，使脫硫石膏脫水轉(zhuǎn)化速率減慢?？瞻讟用摿蚴噢D(zhuǎn)化率達(dá)到90％的時(shí)間為45min，摻0.02％EDTA轉(zhuǎn)化率達(dá)到90％的時(shí)間為80min，摻2％EDTA時(shí)轉(zhuǎn)化率達(dá)到90％的時(shí)間為130min，當(dāng)摻量為1.0％時(shí)，脫水反應(yīng)被終止，沒(méi)有α半水石膏形成

8、。2.2?pH值對(duì)晶體形