槐米中盧丁和槲皮素的提取分離與鑒定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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1、為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展，保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展，特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃槐米中盧丁和槲皮素的提取分離與鑒定實(shí)驗(yàn)報(bào)告　　槐米中蘆丁的提取、分離與鑒定　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹　?、通過蘆丁的提取與精制掌握堿酸法提取黃酮類化合物的原理及操作?！　?、通過蘆丁結(jié)構(gòu)的鑒定，了解苷類結(jié)構(gòu)研究的一般程序和方法?！　《?、實(shí)驗(yàn)原理　　蘆?。簻\黃色針狀結(jié)晶，mp174℃-178℃。溶解度：1：8000；熱水1:200；冷乙醇1:300；熱乙醇1:30；冷甲醇1:100；熱甲醇1:10.　　槲皮素：黃色結(jié)晶，mp313℃-314℃，能溶解于冷

2、乙醇，易溶于沸乙醇，可溶于甲醇、乙酸乙酯等；難溶于水，實(shí)驗(yàn)室以稀硫酸水解，乙醇重結(jié)晶制得。　　本實(shí)驗(yàn)主要是利用蘆丁分子中含有較多的酚羥基，顯弱酸性，可溶于堿中，加酸酸化后又可析出結(jié)晶的性質(zhì)，采用堿溶酸沉法提取，并用蘆丁對冷、熱水的溶解度相差懸殊的特性進(jìn)行精制?！　∪⑺幤凡牧稀　』泵?、石灰乳、鹽酸、廣泛PH試紙目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解，并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力，可提升其的專業(yè)水平，并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展，保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展，特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃　　四、實(shí)

3、驗(yàn)操作　　蘆丁的的提取和精制　　蘆丁的提取：取槐米20g置500ml燒杯中，加入沸水400ml及1g硼砂，攪拌下加入石灰乳調(diào)至PH8-9,保持微沸30分鐘，　　并隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分，趁熱用雙層紗布濾過，收集濾液，藥渣再用200ml水按同樣的操作再提取20分鐘，合并兩次濾液。濃縮至1/2體積，濾液在60℃-70℃再用鹽酸調(diào)至PH4-5，靜置一周，析出蘆丁。　　五、實(shí)驗(yàn)說明及注意事項(xiàng)　　1、本實(shí)驗(yàn)采用堿溶液酸沉法從槐米中提取蘆丁，收率穩(wěn)定，且操作簡便。在提取前應(yīng)注意將槐米搗碎，使蘆丁易于被熱水溶出?；被ㄖ泻写罅空骋嘿|(zhì)，加入石灰乳使生成鈣鹽沉淀除去。PH應(yīng)

4、嚴(yán)格控制8-9，不得超過10,。因?yàn)樵趶?qiáng)堿條件下煮沸，時(shí)間稍長可促使蘆丁水解破壞，使提取率明顯下降。酸沉淀時(shí)PH4-5，不宜過低，否則會(huì)使蕓香苷成烊鹽溶于水，降低了收率。　　2、提取過程中加入硼砂作用：保護(hù)蘆丁分子中的鄰二酚羥基不被氧化，亦保護(hù)鄰二酚羥基不與鈣離子絡(luò)合，使蘆丁不受損失?！　』泵字刑J丁的提取、分離與鑒定　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康哪康?通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解，并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力，可提升其的專業(yè)水平，并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展，保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展，特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素

5、質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃　　1、掌握蘆丁水解生成苷元的方法及二者之間的分離?！　?、熟悉蘆丁、槲皮素的結(jié)構(gòu)性質(zhì)、檢識(shí)方法和紙層析鑒定方法?！　《?shí)驗(yàn)原理　　蘆丁粗品可利用蘆丁對冷、熱水的溶解度相差懸殊的特性進(jìn)行精制?！　√J丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，并能通過紙層析鑒定。蘆丁及槲皮素還可以通過化學(xué)反應(yīng)及紫外光譜鑒定?！　∪?、藥品材料　　蘆丁粗品、硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、鎂粉、α-萘酚、三氯化鋁、葡萄糖溶液、鼠李糖溶液、95%乙醇、碳酸鋇、廣泛PH試紙、層析濾紙等。　　四、實(shí)驗(yàn)操作　　蘆丁的提取和精制　　1、蘆丁的提取：取前次操作蘆丁沉淀液，慢慢傾去上清液

6、后，抽濾，沉淀用少量冷水洗滌2-3次，抽干，得到蘆丁的粗產(chǎn)物?！　?、重結(jié)晶：稱定粗品蘆丁的重量，按約1:200的比例懸浮于蒸餾水中，煮沸10分鐘使蘆丁全部溶解，趁熱抽濾，冷卻濾液，靜置析晶。抽濾，置于空氣中晾干或60℃-70℃干燥，得精制蘆丁，稱重，計(jì)算收率。目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解，并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力，可提升其的專業(yè)水平，并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展，保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展，特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃　　3、蘆丁的水解：取蘆丁1g，置于250ml圓底燒瓶中，加

7、入2%硫酸溶液80ml直火微沸回流1小時(shí)，至析出的黃色沉淀不再增加為止，放冷抽濾，濾液保留作糖檢查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾　　干稱重，得粗制槲皮素，然后用乙醇重結(jié)晶即得精制槲皮素?！　∪∷夂蟮哪敢?0ml，加入碳酸鋇細(xì)粉中和至PH7，濾除生成的碳酸鋇沉淀。濾液置水浴上濃縮至1-2ml，供紙色譜用?！　¤b定　　1、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)　　鹽酸-鎂粉反應(yīng)：取蘆丁少量置于試管中，加1ml乙醇使溶解，加5滴濃鹽酸，再加少許鎂粉，注意觀察顏色變化的情況。　　Molisch反應(yīng)：取蘆丁和槲皮素少量，分別置試管中各加1ml乙醇使溶解，加幾滴α-萘酚乙醇溶液，搖勻，沿管

8、壁加濃硫酸10滴，注意觀察兩液面間產(chǎn)生的顏色變化，并比較蘆丁和槲皮素的區(qū)別?！　?/p>