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《槐米中盧丁和槲皮素的提取分離與鑒定實(shí)驗(yàn)報(bào)告》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃槐米中盧丁和槲皮素的提取分離與鑒定實(shí)驗(yàn)報(bào)告 槐米中蘆丁的提取、分離與鑒定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹 ?、通過蘆丁的提取與精制掌握堿酸法提取黃酮類化合物的原理及操作?! ?、通過蘆丁結(jié)構(gòu)的鑒定,了解苷類結(jié)構(gòu)研究的一般程序和方法?! 《?、實(shí)驗(yàn)原理 蘆?。簻\黃色針狀結(jié)晶,mp174℃-178℃。溶解度:1:8000;熱水1:200;冷乙醇1:300;熱乙醇1:30;冷甲醇1:100;熱甲醇1:10. 槲皮素:黃色結(jié)晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷
2、乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;難溶于水,實(shí)驗(yàn)室以稀硫酸水解,乙醇重結(jié)晶制得。 本實(shí)驗(yàn)主要是利用蘆丁分子中含有較多的酚羥基,顯弱酸性,可溶于堿中,加酸酸化后又可析出結(jié)晶的性質(zhì),采用堿溶酸沉法提取,并用蘆丁對冷、熱水的溶解度相差懸殊的特性進(jìn)行精制?! ∪⑺幤凡牧稀 』泵?、石灰乳、鹽酸、廣泛PH試紙目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 四、實(shí)
3、驗(yàn)操作 蘆丁的的提取和精制 蘆丁的提取:取槐米20g置500ml燒杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,攪拌下加入石灰乳調(diào)至PH8-9,保持微沸30分鐘, 并隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分,趁熱用雙層紗布濾過,收集濾液,藥渣再用200ml水按同樣的操作再提取20分鐘,合并兩次濾液。濃縮至1/2體積,濾液在60℃-70℃再用鹽酸調(diào)至PH4-5,靜置一周,析出蘆丁。 五、實(shí)驗(yàn)說明及注意事項(xiàng) 1、本實(shí)驗(yàn)采用堿溶液酸沉法從槐米中提取蘆丁,收率穩(wěn)定,且操作簡便。在提取前應(yīng)注意將槐米搗碎,使蘆丁易于被熱水溶出?;被ㄖ泻写罅空骋嘿|(zhì),加入石灰乳使生成鈣鹽沉淀除去。PH應(yīng)
4、嚴(yán)格控制8-9,不得超過10,。因?yàn)樵趶?qiáng)堿條件下煮沸,時(shí)間稍長可促使蘆丁水解破壞,使提取率明顯下降。酸沉淀時(shí)PH4-5,不宜過低,否則會(huì)使蕓香苷成烊鹽溶于水,降低了收率。 2、提取過程中加入硼砂作用:保護(hù)蘆丁分子中的鄰二酚羥基不被氧化,亦保護(hù)鄰二酚羥基不與鈣離子絡(luò)合,使蘆丁不受損失?! 』泵字刑J丁的提取、分離與鑒定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康哪康?通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素
5、質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 1、掌握蘆丁水解生成苷元的方法及二者之間的分離?! ?、熟悉蘆丁、槲皮素的結(jié)構(gòu)性質(zhì)、檢識(shí)方法和紙層析鑒定方法?! 《?shí)驗(yàn)原理 蘆丁粗品可利用蘆丁對冷、熱水的溶解度相差懸殊的特性進(jìn)行精制?! √J丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖,并能通過紙層析鑒定。蘆丁及槲皮素還可以通過化學(xué)反應(yīng)及紫外光譜鑒定?! ∪?、藥品材料 蘆丁粗品、硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、鎂粉、α-萘酚、三氯化鋁、葡萄糖溶液、鼠李糖溶液、95%乙醇、碳酸鋇、廣泛PH試紙、層析濾紙等。 四、實(shí)驗(yàn)操作 蘆丁的提取和精制 1、蘆丁的提取:取前次操作蘆丁沉淀液,慢慢傾去上清液
6、后,抽濾,沉淀用少量冷水洗滌2-3次,抽干,得到蘆丁的粗產(chǎn)物?! ?、重結(jié)晶:稱定粗品蘆丁的重量,按約1:200的比例懸浮于蒸餾水中,煮沸10分鐘使蘆丁全部溶解,趁熱抽濾,冷卻濾液,靜置析晶。抽濾,置于空氣中晾干或60℃-70℃干燥,得精制蘆丁,稱重,計(jì)算收率。目的-通過該培訓(xùn)員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個(gè)行業(yè)的安全感。為了適應(yīng)公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項(xiàng)目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務(wù)技能及個(gè)人素質(zhì)的培訓(xùn)計(jì)劃 3、蘆丁的水解:取蘆丁1g,置于250ml圓底燒瓶中,加
7、入2%硫酸溶液80ml直火微沸回流1小時(shí),至析出的黃色沉淀不再增加為止,放冷抽濾,濾液保留作糖檢查,沉淀用少量水洗去酸,抽干水分,晾 干稱重,得粗制槲皮素,然后用乙醇重結(jié)晶即得精制槲皮素?! ∪∷夂蟮哪敢?0ml,加入碳酸鋇細(xì)粉中和至PH7,濾除生成的碳酸鋇沉淀。濾液置水浴上濃縮至1-2ml,供紙色譜用?! ¤b定 1、性質(zhì)實(shí)驗(yàn) 鹽酸-鎂粉反應(yīng):取蘆丁少量置于試管中,加1ml乙醇使溶解,加5滴濃鹽酸,再加少許鎂粉,注意觀察顏色變化的情況。 Molisch反應(yīng):取蘆丁和槲皮素少量,分別置試管中各加1ml乙醇使溶解,加幾滴α-萘酚乙醇溶液,搖勻,沿管
8、壁加濃硫酸10滴,注意觀察兩液面間產(chǎn)生的顏色變化,并比較蘆丁和槲皮素的區(qū)別?! ?/p>