聚酯纖維中二氧化鈦含量的分析測(cè)定

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1、聚酯纖維中二氧化鈦含量的分析測(cè)定發(fā)布于:2006-6-3點(diǎn)擊次數(shù)：186潘婉蓮1鉉曉群1曹謹(jǐn)1胡祖明1羅敏2(1.東華大學(xué)纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200051；2.上海海關(guān)化驗(yàn)屮心，上海200120)摘要：介紹了聚酯纖維中二氧化鈦(Ti02)含量的測(cè)定方法。溶液中硫酸濃度為2mol/L,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的過(guò)氧化氧加入量為5mL,采用濃硫酸溶解加熱處理，可快速測(cè)定聚酯纖維試樣中TiO：的含量。試樣測(cè)定的相對(duì)誤差為1?92%。關(guān)鍵詞：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維二氧化鈦比色分析分光光度法中圖分類(lèi)號(hào)：TQ342?21文獻(xiàn)識(shí)別碼：A文章編號(hào)：10

2、01-0041(2005)05-0063-03二氧化鈦(Ti02)作為消光劑已廣泛應(yīng)用于化學(xué)纖維生產(chǎn)中［1］在聚酯纖維的進(jìn)出口業(yè)務(wù)中，由于大有光、半消光和全消光纖維的價(jià)格差異相差較人，因此快速準(zhǔn)確地測(cè)定纖維中Ti02的含量，從而判定纖維的消光級(jí)別就成了一項(xiàng)重要的測(cè)試工作。目前聚酯纖維中Ti02含量的測(cè)定方法還沒(méi)有建立國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，作者參考已有的標(biāo)準(zhǔn)［2~4］確定了較合理的測(cè)定聚酯纖維中Ti02的含量分析方法。1實(shí)驗(yàn)1?1試樣硫酸、硫酸錢(qián)、過(guò)氧化氫(H202)、Ti02均為分析純；聚酯纖維：切片由儀征化纖股份冇限公司生產(chǎn)，纖維自制。1.2儀器Sh

3、imadzuUV-3000紫外分光光度儀，日本島津公司生產(chǎn)。1?3實(shí)驗(yàn)方法1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制稱(chēng)取在150°C下干燥3h的Ti020.1000g裝入400mL的燒杯中,加入40?0g的硫酸鞍和lOOmL濃硫酸。加熱保持沸騰5?10min,讓其冷卻至室溫。在不斷攪拌下，傾入到盛有約300mL蒸憎水的燒杯中，再次冷卻至室溫后，將其定量地轉(zhuǎn)移到一個(gè)1000譏的容量瓶中,用蒸餡水稀釋至刻度。此溶液含Ti021.0X10-4g/mL用刻度液管分別吸取0,2,4,6,8,10,12mL溶液于lOOmL容量瓶中，各加50mL蒸飾水和10mL濃硫酸，搖

4、勻后用移液管各加入5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的H202溶液，最后用蒸憾水稀釋至刻度，搖勻。以空白作參比，在分光光度計(jì)上選410mm為工作波長(zhǎng)，測(cè)定溶液的吸光度(A)。1.3.2試樣的處理和測(cè)定精確稱(chēng)取0?3g(稱(chēng)準(zhǔn)至0?0001g)干燥的聚酯纖維試樣，放入150mL高形燒杯中，加入10mL濃硫酸。將燒杯置于電爐上加熱到溶液呈褐色，減少電爐的功率，并立即用移液管加入5n)L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的H202,使試樣溶液呈無(wú)色透明，然后自然冷卻至室溫，用蒸憾水稀釋后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶屮，再加5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的11202溶液,用蒸憾水稀釋至刻度，搖勻，

5、同時(shí)作一空白，測(cè)定其A。纖維中Ti02質(zhì)量分?jǐn)?shù)按如下公式計(jì)算：3(Ti02)=10(ml-m2)/W%式中ml——從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得試樣溶液的Ti02的質(zhì)量濃度；m2——從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得試樣空白溶液的Ti02質(zhì)量濃度；W試樣的質(zhì)量。2結(jié)果與討論2.1硫酸鞍對(duì)顯色穩(wěn)處性的影響在GB12910-91標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定中，標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)，稀釋用的稀酸中加冇硫酸辛安，而GB/T14190-93標(biāo)準(zhǔn)方法中，稀釋用的稀酸中不加硫酸錢(qián)，為此對(duì)稀釋液中加硫酸錢(qián)和不加硫酸錢(qián)時(shí)對(duì)溶液加入H2o2后顯色的穩(wěn)定性進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表1。表1硫酸錢(qián)對(duì)稀釋液顯色穩(wěn)立性的影響Tab

6、.1EffectOf(NH4)2S04Oncolorstabilityofdilutedsolutionp(TiO2)xIO6/(g?niL1)A24h后A不加硫酸錢(qián)加硫酸錢(qián)不加硫酸錢(qián)加硫酸鍍2.00.0200.0190.0190.0184.00.0390.0390.0380.0406.00.0580.0590.0570.060&00.0770.0770.0770.07910.00.1000.0990.1000,09912.00.1180.1180.1190.119擬合直線(xiàn)R值0.999530.99980.999630.99984從表1的數(shù)

7、據(jù)可看出，標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)稀釋液中加硫酸鞍和不加硫酸鞍溶液的顯色穩(wěn)定性都很好，放置24h后A誤差在5%以下，擬合直線(xiàn)的線(xiàn)性也很好。同時(shí)比較了試樣處理時(shí)加與不加硫酸鞍対測(cè)定的影響，已知試樣屮Tio2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.36%,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表2試樣處理或稀釋時(shí)硫酸錢(qián)的加入對(duì)測(cè)定的影響Tab.2Effectof(NH4)2S04additiononmeasurementduringsampletreatmentOrdilution項(xiàng)目不加硫酸錢(qián)-加硫酸錢(qián)處理時(shí)稀釋時(shí)a>(TiO2),%0.3650.4120.4510.3530.4770.371相對(duì)誤

8、差■%3.3414.6219.46從表2的數(shù)據(jù)可看出，在試樣測(cè)定中，在試樣處理時(shí)或處理后溶液稀釋時(shí)加入硫酸錢(qián)，都會(huì)導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)偏高，而且平行試驗(yàn)的誤差大,不能滿(mǎn)足分析要求。因此采