防曬霜中二氧化鈦含量的測定

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1、防曬霜中二氧化鈦含量的測定肇慶學院化學化工學院10精細化工1班吳春瑩、朱研丹、簡志添、謝燈咨、王樂武、彭澤森摘要本文在大量實驗的基礎上，建立了重量法測定防曬化妝品中二氧化鈦含量的方法。采用硫酸一硝酸（1+2）體系消解防曬化妝品，除去有機物，將TiO2轉化為四價鈦，用單寧酸、安替比林作為沉淀劑，選抒性的將四價鈦沉淀下來，并消除化妝品中鋅、三價鐵的干擾。將所得沉淀物過濾、洗滌、干燥，灼燒稱重。關鍵詞二氧化鈦重量法測定防曬化妝品正文1前言超細二氧化鈦由于其強的吸收紫外線能力，及良好的化學惰性，已廣泛用于防曬化妝品中。合金、礦石、顏料等樣品中鈦

2、的測定方法有較多的文獻報導，主要是滴定法和光度法。但化妝品由于其基體復雜，干擾較大，難以用上述方法測定。本文利用四價鈦離子選擇性地與單寧酸、安替比林生成有機大分子沉淀，用重量法測定防曬化汝品中二氧化鈦含量。2實驗目的（1）檢測并測定防曬霜中二氧化鈦的含量，二氧化鈦在光照下會產生自由基。（2）熟練進行各種實驗操作3實驗原理用硫酸稍酸（1+2）體系消解防曬化妝品，除去有機物，二氧化鈦轉化為四價鈦。在PH=1～3的酸性環(huán)境中，于45～50℃水浴條件下四價鈦與選擇性沉淀劑單寧酸和安替比林生成了橙紅色的絡合沉淀物，可消除化妝品中存在的三價鐵及鋅的

3、干擾。將所得沉淀物過濾、洗滌、干燥，在850℃的馬福爐中灼燒2.5小時后稱重，并計算二氧化鈦含量。4實驗設備3萬分之一電子分析天平，電熱鼓風干燥箱（CSIO-12D），馬桶爐（NEY2-525），若干燒杯，量筒，浴鍋，電爐，玻璃棒。5實驗材料及試劑濃硫酸、濃硝酸、硫酸銨、25％氨水、硫氰化鉀、雙氧水、單寧酸、安替比林（1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮圖一）均為分析純、水為去離子水、防曬霜。圖15.1試劑的配制硫氰化鉀：可由氯化鉀與硫作用，生成硫氰酸氨，再與碳酸鉀鉀反應制得。5.2材料的處理進行防曬霜的消解，消解時加入一定量的硫酸銨

4、并浸泡一段時間，可以很好地將樣品消解完全。過量的硫酸不但不能加快消解，提高消解率，反而由于反應劇烈，增加了實驗的危險性。本實驗選擇加入:5ml濃硫酸、10ml濃硝酸和1.00g硫酸銨混合，放置1.5小時后消解。6實驗操作步驟準確稱取1.25g左右的化妝樣品置于100ml的錐形瓶中，加入5ml濃硫酸，10ml濃硝酸，1.00g硫酸銨混合均勻，放置1.5小時。將浸泡好的樣品鋪放在電爐加熱消解，至溶液呈微黃色。將消解好的樣品冷卻至常溫，加20ml的去離子水混合均勻，繼續(xù)加熱至產生白煙，至溶液中的沉淀溶解。將消解液移至500ml燒杯中，加150

5、ml去離子水，用25﹪氨水和硫酸凋節(jié)溶液的PH值在2-3之間。于45-50℃水浴條件下，緩緩加入25ml10﹪單寧酸溶液，混臺均勻。在不斷攪拌下逐滴加入25ml20﹪安替比林溶液，形成橙紅色的無定形沉淀后。放置一定時間后，用定量濾紙過濾沉淀，并用去離子水洗滌沉淀至中性。于850℃馬桶爐中灰化2.5h，冷卻至室溫稱重，計算二氧化鈦含量。7結果及計算8注意事項9費用預算參考文獻1劉曉輝以太網組網技術大全北京:清華大學出版社2001.42王廷堯以太網技術與應用北京：人民郵電出版社2005.13車云霞無機化學叢書第八卷科學出版社199834朱貴

6、云化學使劑知識科學出版社19873