地溝油制備咪唑啉緩蝕劑及緩蝕性能研究

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1、地溝油制備咪哩啦緩蝕劑及緩蝕性能硏究吳超，夏明桂通訊作者：夏明桂（1965-）,男，教授，研究方向：煉油助劑及其工藝廿發(fā).基金項(xiàng)H；武漢市科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)H（200710421⑵.,肖玲君，孫軍梅，黃繼明（武漢紡織大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，湖北武漢430073）摘要：以地溝油，二乙烯三胺為原料，經(jīng)過酰胺化，環(huán)化反應(yīng)合成油溶性烷基咪哇咻緩蝕劑，利用傅里葉紅外光譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，測定反應(yīng)過程屮的胺值，通過失重法考察其緩蝕性能。結(jié)果表明，緩蝕劑合成過程屮反應(yīng)溫度140°C,時(shí)間2h,物料配比1:1.2時(shí),反應(yīng)產(chǎn)物的收率達(dá)到71.57%.緩蝕劑在添加量

2、為70mg/L,測試溫度為40^,轉(zhuǎn)速為30r/min及時(shí)問為8h的情況下，可以達(dá)到最佳的緩蝕效果，其緩蝕率最高可以達(dá)到98.47%。遠(yuǎn)超過市場一般類型的緩蝕劑。亠厶上冷、=

3、丄丄g?le?H-mk5227X幾厶匕中圖分類號(hào)：TG172.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：2095-414X（20⑵06—0055—050刖旨地溝油是廢棄動(dòng)植物油脂、淚水油、多次反復(fù)加熱使用及從餐飲企業(yè)下水道收集的垃圾油的總稱，其過氧化值、酸價(jià)等指標(biāo)嚴(yán)重超標(biāo)的非食用油叫在我國，每年至少產(chǎn)生300-500萬噸地溝油。目前，一般處理是先將地溝油催化分解為高級(jí)脂肪酸和甘油，

4、再經(jīng)過初加工成洗衣粉、生物柴油等初級(jí)產(chǎn)品切。但產(chǎn)品的附加值低，如果直接排放，將對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。因此，實(shí)現(xiàn)地溝油有效利用是一個(gè)亟待解決的問題。地溝油的主要成分是脂肪酸甘油酯，可以通過傳統(tǒng)方法水解、分離、純化制成脂肪酸，進(jìn)一步可制成高附加值的烷基咪卩坐咻產(chǎn)品。烷基咪哇I林含有強(qiáng)極性咪哇I林環(huán)與非極性C、H長碳鏈結(jié)構(gòu)，在水相中或油水混相中膜形成能力強(qiáng)，高溫穩(wěn)定等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油化工行業(yè)作為緩蝕劑。但是，傳統(tǒng)的油酸咪哇咻制備方法，生產(chǎn)路線長，成本高，污染嚴(yán)重。本課題，選用多烯多胺與地溝油酯直接酰胺化制備咪哇咻并對(duì)其緩蝕性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。1實(shí)驗(yàn)

5、部分1.1試劑及儀器地溝油（直接采購于市場，酸值l,10mgKOII/g,皂化值191.14mgKOII/g）；二乙烯三胺；二甲苯；無水乙醇：正庚烷；37%濃鹽酸；正丁醇；甲苯，所有試劑都為分析純。ZNHW型電熱套；SHB-IIIA循環(huán)水式多用真空泵；RV10旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；IFS248傅立葉紅外光譜儀。1.2烷基咪哩咻的合成路線?f:*???hI.il?—i1:?uI■??.???-

6、1?：11??%?A1?1*?1J:Ml-：l1■1.?、.1；II:I?11111?II1A■1.??'、?I-11I1111??ii.?

7、?i：脂肪

8、酰胺中間體在180-220°C的條件下，發(fā)生脫水成環(huán)反應(yīng)，即可得到油溶性烷基咪卩坐咻。13合成方法將地溝油與二乙烯三胺在50ml二甲苯溶劑中按約1:1.2的摩爾配比加入到配有冷凝管的250ml三口燒瓶中，攪拌升溫。在130C下反應(yīng)約2h。待反應(yīng)結(jié)束后，稍冷卻，按照下述方法進(jìn)行胺值測定。裝配減壓蒸館裝置，在90°C下蒸憎15min以回收過量二乙烯三胺及溶劑。蒸憎結(jié)束后，提高反應(yīng)溫度，在200°C下繼續(xù)反應(yīng)約lh,讓其發(fā)生脫水成環(huán)反應(yīng)。即可得所需的產(chǎn)品。1.4產(chǎn)品收率的測試方法參照美標(biāo)ASTMD2073-1992總胺值測試方法｛鹽酸-乙醇法）

9、，準(zhǔn)確稱取0.5g左右樣品置于250ml錐形瓶中，加入40mlT醇-甲苯混合液，振蕩使溶解均勻.加入指示劑甲基紅1滴，漠甲酚綠4滴搖勻。以（UN鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴定至桔紅色為終點(diǎn)。二乙烯三胺含量按下式計(jì)算X%=（VXNX0.03439X100）/G式中：V—滴定定耗用標(biāo)準(zhǔn)酸液的體積，ml；N—滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，inol/L；G—試樣重量，g；0.03439—二乙烯三胺的毫克當(dāng)量。1.5產(chǎn)品結(jié)構(gòu)表征將合成好的產(chǎn)品用漠化鉀壓片法在IFS248傅立葉紅外光譜儀上作紅外光譜分析。1.6緩蝕性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)材料為A3碳鋼’規(guī)格為39mm*13mm

10、*2mm。將試片懸掛在裝有1000ppmHCl+lOOppniHzS的糜蝕介質(zhì)中，在一定溫度和轉(zhuǎn)速下浸泡一段時(shí)間后‘取出試片，經(jīng)酸洗及無水乙醇處理后，測試前后重量，根據(jù)試片的失重計(jì)算出試片的腐蝕速率和緩蝕劑的緩蝕效率。2結(jié)果與討論2.1合成產(chǎn)品的分析2.1.1正交試驗(yàn)結(jié)果表］正交試驗(yàn)結(jié)果序號(hào)因素多胺轉(zhuǎn)化率（%）n（油脂）：n（二乙烯三胺）反應(yīng)時(shí)冋（h）反應(yīng)溫度（°C）11:1.1112039.8721:1.1213062.2631:1.1314068.6741:1.2113042.4351:1.2214071.5761:1.2312064

11、.2171:1.3114045.6081:1.3212055.339均1:1.3313065.68值1均値56.93342.63353.1372均值359.40363.05357.357極差最