《GBT1506-2002-錳礦石錳含量的測(cè)定電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法》.pdf

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1、ICS73.060.20n32中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(;B,//-]'15062002代替(卜}曰錳礦石錳含量的測(cè)定電位滴定法和硫酸亞鐵按滴定法Manganeseores-Determinationofmanganesecontent一Potentiometricmethodandammoniumiron(it)sulphatetitrimetricmethod2002一09門(mén)1發(fā)布2003一04一01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局CB/T1506一2002月U舀在《錳礦石》總標(biāo)題卜包括若卜獨(dú)立部分本部

2、分足其中的一部分本部分包括方法一電位滴定法和方法二硫酸亞鐵錢(qián)滴定法方法一在技術(shù)內(nèi)容}_修改采川ISO4298:1981方法二在GB/T1506-197,的方法二的基礎(chǔ)上保留1其主要技術(shù)內(nèi)容、同時(shí)增加了ffJ高氯酸氧化錳的力法。木部分方法一與原標(biāo)準(zhǔn)GB/T1a06一}979方法一的主要變化如一「:一標(biāo)定高錳酸Yll標(biāo)準(zhǔn)滴定濟(jì)液的方法,本部分采用金屬錳或重結(jié)晶的i"7fif0鉀標(biāo)定-1iM酸鉀fd灘滴定溶液的濃度;增加酸溶殘?jiān)幚矸椒ū静糠址椒ǘc原標(biāo)準(zhǔn)GB/T1506-1979方法二的主要變化如下:一增加了用高氯酸氧化錳

3、的方法;增加1空自試驗(yàn)步驟。本部分自實(shí)施之日起,代替GB/T1506-1979((錳礦石中全錳量的測(cè)定》。木部分由原國(guó)家冶金工業(yè)局提出。本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸11,本部分起草單位:長(zhǎng)沙礦冶研究院本部分主要起草人:楊林、陳述、張中萍本部分所代柞標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:一CB/T1506一1979cni'l1506-2002錳礦石錳含量的測(cè)定電位滴定法和硫酸亞鐵按滴定法警告使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)

4、規(guī)定的條件1范圍本部分規(guī)定州日電位滴定法和硫酸亞鐵錢(qián)滴定法測(cè)定錳含量的原理、試劑和材料‘儀器、取制樣、分析步驟、結(jié)果計(jì)算等本部分適用于錳礦石和錳精礦中錳含量的測(cè)定,方法一_不適用于釩含量‘質(zhì)最分?jǐn)?shù)、大于0.0叭的錳礦石和錳精礦中錳含量的測(cè)定,測(cè)定范llrl(質(zhì)量分?jǐn)?shù)、:方法一電位滴定法為一嘆示00=.;方法二硫酸亞鐵鉸滴定法為8.00片一60.0o}%2規(guī)范性引用文件下列義件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款凡是注日期的引川義件,其隨后Il丫了的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而,鼓勵(lì)根據(jù)

5、本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否川使用這Itg文件的最新版本凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分G工獷12011散裝錳礦石取樣、制樣方法GH/T14949.8--1994錳礦石化學(xué)分析方法濕存水量的測(cè)定3方法一電位滴定法3.1原理試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解。過(guò)濾分離不溶性殘A,濾液做主溶液保留灼燒含有殘潔的濾紙用碳酸鈉熔融殘?jiān)H廴谖镉名}酸浸出、并與主溶液合并分取溶液到焦磷酸鈉濟(jì)液,{,‘調(diào)yy濃液pH值為i.。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液電位滴定,其反應(yīng)式如F:4Mn'’+Mn(萬(wàn)+8H千15(P式)月)'

6、--,5Mn(P工)-1仁)一411.03.2試荊和材料除非另有說(shuō)明,在分析中僅使川確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃甀21無(wú)水碳酸鈉3.2.2鹽酸(pl.19g/ml)3.2.3氫氟酸(p1.14g/mL)3.2.4高氯酸(p1.67g/ml)12.5硝酸(pl.42g/ml)3.2.6鹽酸(1十4)3.2.7碳酸鈉溶液(5og/l)3.2-8熱磷酸鈉(Na少拼〕·10H20)溶液(120g;'IJ:使用前,h配制3-2.9高錳酸鉀(幣結(jié)品)稱(chēng)取250g高錳酸鉀(純度大于99.云S,)于]000mi.燒杯中

7、1加人Rti0nil熱水“r(,C)洛解用招GB/T15062002吱璃砂芯的過(guò)濾式鉗禍(3號(hào)、抽真空過(guò)濾溶液在劇烈攪拌F.在冰水浴中冷材}濾液川}(}il結(jié)}t1"兒淀物沉降然后傾出溶液轉(zhuǎn)移結(jié)晶物到帶玻璃砂芯的過(guò)濾式琳V,以婦中在抽吸裝置曰111i,L、巾復(fù)結(jié)精過(guò)程充分抽濾后,將得到的結(jié)o胡i移到玻璃皿或瓷皿中在暗處風(fēng)卜,注怠防塵〕用玻璃林研沁.’{1結(jié),物質(zhì)不再成塊時(shí),置于SO(^100(干燥箱中干燥2h-3h,然后放到個(gè)棕色玻璃瓶中'if結(jié).鉀獲得的高錳酸鉀含錳星(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為34.76i'."3.2門(mén)0錳標(biāo)準(zhǔn)溶

8、液稱(chēng)取10g電解錳(純度大于99.f)5廠(chǎng)、于a00ml燒杯中,加,。1.水和湯n,1.GT1N(:1-,I.收計(jì)幾分鐘直到錳表面變亮用水洗6次,然后用丙酮洗,在]00C十燥州mm,稱(chēng)取處理過(guò)的錳1.0000g于400ml燒杯中·加20ml硫酸(1十!)和約100m[水毅沸溶液派清亮冷卻.移人1(1007111棄最瓶中.)II水稀

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